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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】催化剂含量问题
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mamingliang

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】催化剂含量问题

大家好！如果在制备Pd催化剂载体的过程中，我事先通过计算Pd的含量来加入Pd的络合物，那么我想问一下，这样制备的催化剂在用原子吸收光谱（AAS）测定时，其含量是不是和事先计算的非常接近？非常感谢大家！
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1楼 2011-04-09 20:57:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenjian3412

新虫 (小有名气)
★ ★
jinkai838(金币+2): 不错 2011-04-10 14:38:16
我建议你先在百度上搜下，看看。然后我再给你说下。就是溶液的体积等于或者稍大于孔体积的浸渍法。
1.首先要确定你的载体的饱和吸附量，称3克载体，在烧杯里用溶剂浸渍，等载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸附量，可以结合载体的孔体积（物理吸附结果）来确定，一般吸附量都比载体测得的孔体积稍大。
2.根据你的负载量、饱和吸附量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。
尽量一次浸渍完成，必要时可以适当加热。
建议采用旋转蒸发器浸渍催化剂，最好抽真空。（吸附的顺序是先小孔，再中孔再大孔然后表面单层吸附，然后表面的多层吸附，除去溶剂时顺序相反）
浸渍的时候要缓慢滴加，不要太快。
浸渍完尽量阴干12小时（平衡分布需要时间），然后烘干120度12小时（视情况而定，看你的盐的性质和溶剂的性质），特别是多次浸渍时，每次浸渍之间一定要烘干，有些情况下，甚至要焙烧后或是还原后再浸渍下一次（这个对用硬模板法合成有序材料很重要）。
浸渍次数尽量少，越到后面会越难浸渍，浓度先采用大浓度再小浓度。主要溶液体积不同，因为孔体积减小。
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9楼2011-04-10 12:52:58
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
当然接近。前提是计算无误，金属全部负载上。。。
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2楼2011-04-09 21:04:20
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dch27

木虫 (小有名气)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
全部都能负载上去么。。看情况吧
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3楼2011-04-09 21:08:17
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adrian3222

金虫 (正式写手)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
如果方法得当的话可以全部负载，这时候会很接近了...如果没法全部负载，那就该换制备方法了~
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4楼2011-04-09 21:10:44
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
多少会有点差别
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5楼2011-04-09 21:38:16
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
不一定的,要看你制备催化剂的方法了,测出的含量多少都会与计算值有所差别.采用满孔浸渍法损失小点,要是用浸泡的方法损失就多点,还有掺杂,镶嵌的,损失也较大.
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6楼2011-04-09 21:54:25
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qnlqnl

新虫 (小有名气)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-09 21:54:25:
不一定的,要看你制备催化剂的方法了,测出的含量多少都会与计算值有所差别.采用满孔浸渍法损失小点,要是用浸泡的方法损失就多点,还有掺杂,镶嵌的,损失也较大.

想问一下，什么是满孔浸渍法呀， 谢谢了，
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7楼2011-04-09 22:54:17
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zhangzhixin

金虫 (小有名气)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
理论计算的值应该和实际测量的值有一定误差吧.
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8楼2011-04-10 08:30:47
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-10 12:52:58:
我建议你先在百度上搜下，看看。然后我再给你说下。就是溶液的体积等于或者稍大于孔体积的浸渍法。
1.首先要确定你的载体的饱和吸附量，称3克载体，在烧杯里用溶剂浸渍，等载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水 ...

学习啦。。。回答的很详细啊。。。
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10楼2011-04-10 14:57:10
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yang1pengju

金虫 (小有名气)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
建议你做个元素分析 这样比较准确
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11楼2011-04-11 08:41:23
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
★
mamingliang(金币+1):谢谢参与
没有什么意外的话应该很接近的
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12楼2011-04-11 09:10:50
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