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[交流]
【求助】催化剂含量问题
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| 大家好!如果在制备Pd催化剂载体的过程中,我事先通过计算Pd的含量来加入Pd的络合物,那么我想问一下,这样制备的催化剂在用原子吸收光谱(AAS)测定时,其含量是不是和事先计算的非常接近?非常感谢大家! |
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jinkai838(金币+2): 不错 2011-04-10 14:38:16
jinkai838(金币+2): 不错 2011-04-10 14:38:16
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我建议你先在百度上搜下,看看。然后我再给你说下。就是溶液的体积等于或者稍大于孔体积的浸渍法。 1.首先要确定你的载体的饱和吸附量,称3克载体,在烧杯里用溶剂浸渍,等载体刚好沾壁,又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸附量,可以结合载体的孔体积(物理吸附结果)来确定,一般吸附量都比载体测得的孔体积稍大。 2.根据你的负载量、饱和吸附量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。 尽量一次浸渍完成,必要时可以适当加热。 建议采用旋转蒸发器浸渍催化剂,最好抽真空。(吸附的顺序是先小孔,再中孔再大孔然后表面单层吸附,然后表面的多层吸附,除去溶剂时顺序相反) 浸渍的时候要缓慢滴加,不要太快。 浸渍完尽量阴干12小时(平衡分布需要时间),然后烘干120度12小时(视情况而定,看你的盐的性质和溶剂的性质),特别是多次浸渍时,每次浸渍之间一定要烘干,有些情况下,甚至要焙烧后或是还原后再浸渍下一次(这个对用硬模板法合成有序材料很重要)。 浸渍次数尽量少,越到后面会越难浸渍,浓度先采用大浓度再小浓度。主要溶液体积不同,因为孔体积减小。 |
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