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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于量子点XRD表征的问题
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于量子点XRD表征的问题

量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干的粉末
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1楼2011-04-07 10:53:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

japherson

银虫 (正式写手)
★
lllltt(金币+5): 谢谢 2011-04-13 12:55:25
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-04-14 20:15:39
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:39
做xrd时，表面包覆影响不大，因为x射线探测的是晶体结构
如果没有峰可能有两个原因，
1. 颗粒没有结晶（这种可能性比较小）
2. 颗粒太少，颗粒沉积到玻璃片上后至少能够肉眼看起来不透明，当然沉积得越多越好
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9楼2011-04-13 10:48:41
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wuhb999

木虫 (小有名气)
★ ★
lllltt(金币+8): 非常感谢，这么详细 2011-04-14 08:26:47
wandaohzl(金币+2): 鼓励交流 2011-04-14 20:15:50
1、对于量子点 由于本身的尺寸较小 XRD的衍射峰会有展宽的现象，要是同时衍射峰的强度不大的话很可能就没有峰了。
2、我做XRD时，需要的样品量相对较多，样品不足时就不好出峰了
3、一般情况下表面活性剂是不会影响XRD的 我在没干的时候都测过 一般没影响
4、如果颗粒的各个晶面长得不是很好 缺陷较多的话 衍射峰也不会很好的
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10楼2011-04-13 16:52:46
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普通回帖

rhtank

木虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-07 22:29:12
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:37
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

我的是MPA的，也是这个问题，扫出的峰也只有一个，与文献差别很大
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2楼2011-04-07 11:12:46
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李飞明

银虫 (著名写手)
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:43
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

你OA是怎么除去的，我最近也刚刚开始做，不知道怎么除去。谢谢
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3楼2011-04-07 11:43:17
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wcz988716

新虫 (初入文坛)
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:52
最近也在做量子点，同纠结啊
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4楼2011-04-07 15:10:36
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

MPA都不行啊。。。纠结啊
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5楼2011-04-07 17:00:39
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sakuraai

木虫 (职业作家)
lllltt(金币+5): “神秘方法”。。。。真的可行吗 2011-04-07 21:22:00
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:52
神秘方法来了。。。不要离心干燥成粉末，直接滴在玻璃片上烘干，做XRD
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6楼2011-04-07 18:28:49
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-04-07 18:28:49:
神秘方法来了。。。不要离心干燥成粉末，直接滴在玻璃片上烘干，做XRD

沉淀后直接烘干？还是溶液直接烘？OA过量，溶液直接烘是油油的~能否详细点?可以的话私聊也行
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7楼2011-04-07 21:21:10
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沫沫鱼

金虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-07 22:29:47
lllltt(金币+5): 不知道行不行，试试看 2011-04-08 08:20:20
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:46
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

油酸吗？用酒精清洗，如果只是做XRD的话，调高转速尽量甩，离心时间长点，不知道这样可不可以。你烘干后还不是很干，肯定是没洗干净
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8楼2011-04-07 21:56:19
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by japherson at 2011-04-13 10:48:41:
做xrd时，表面包覆影响不大，因为x射线探测的是晶体结构
如果没有峰可能有两个原因，
1. 颗粒没有结晶（这种可能性比较小）
2. 颗粒太少，颗粒沉积到玻璃片上后至少能够肉眼看起来不透明，当然沉积得越多越好

做了几次XRD，发现在21°左右都有一个很强的峰，貌似都是SiO2，硅酸钠和硅酸铝的峰，明显都是玻璃的峰，这是怎么回事，我填的挺厚了
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11楼2011-04-14 11:34:45
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wuhb999 at 2011-04-13 16:52:46:
1、对于量子点 由于本身的尺寸较小 XRD的衍射峰会有展宽的现象，要是同时衍射峰的强度不大的话很可能就没有峰了。
2、我做XRD时，需要的样品量相对较多，样品不足时就不好出峰了
3、一般情况下表面活性剂是不会 ...

那至少应该有峰吧，问题是我的XRD怎么感觉玻璃的峰好多，完全看不到纳米晶的峰
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12楼2011-04-14 11:37:40
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wuhb999

木虫 (小有名气)
lllltt(金币+1): 2011-04-25 14:36:26
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-14 11:37:40:
那至少应该有峰吧，问题是我的XRD怎么感觉玻璃的峰好多，完全看不到纳米晶的峰

不一定有峰，而且和你测时候 制样也有关 量少有时候就们有峰，或是结晶不好
还有就是 如果粒子尺寸过小的 不会有衍射峰
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13楼2011-04-14 13:27:49
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