应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于量子点XRD表征的问题
131/1返回列表
查看: 2644  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lllltt

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于量子点XRD表征的问题

量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干的粉末
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

量子点的制备与表征 无名

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-07 10:53:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

japherson

银虫 (正式写手)
★
lllltt(金币+5): 谢谢 2011-04-13 12:55:25
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-04-14 20:15:39
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:39
做xrd时，表面包覆影响不大，因为x射线探测的是晶体结构
如果没有峰可能有两个原因，
1. 颗粒没有结晶（这种可能性比较小）
2. 颗粒太少，颗粒沉积到玻璃片上后至少能够肉眼看起来不透明，当然沉积得越多越好
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2011-04-13 10:48:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhb999

木虫 (小有名气)
★ ★
lllltt(金币+8): 非常感谢，这么详细 2011-04-14 08:26:47
wandaohzl(金币+2): 鼓励交流 2011-04-14 20:15:50
1、对于量子点 由于本身的尺寸较小 XRD的衍射峰会有展宽的现象，要是同时衍射峰的强度不大的话很可能就没有峰了。
2、我做XRD时，需要的样品量相对较多，样品不足时就不好出峰了
3、一般情况下表面活性剂是不会影响XRD的 我在没干的时候都测过 一般没影响
4、如果颗粒的各个晶面长得不是很好 缺陷较多的话 衍射峰也不会很好的
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-04-13 16:52:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

rhtank

木虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-07 22:29:12
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:37
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

我的是MPA的，也是这个问题，扫出的峰也只有一个，与文献差别很大
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-04-07 11:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李飞明

银虫 (著名写手)
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:43
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

你OA是怎么除去的，我最近也刚刚开始做，不知道怎么除去。谢谢
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-07 11:43:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcz988716

新虫 (初入文坛)
lllltt(金币+2): 2011-04-25 14:35:52
最近也在做量子点，同纠结啊
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-07 15:10:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

MPA都不行啊。。。纠结啊
赞一下 回复此楼
5楼2011-04-07 17:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sakuraai

木虫 (职业作家)
lllltt(金币+5): “神秘方法”。。。。真的可行吗 2011-04-07 21:22:00
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:52
神秘方法来了。。。不要离心干燥成粉末，直接滴在玻璃片上烘干，做XRD
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-07 18:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-04-07 18:28:49:
神秘方法来了。。。不要离心干燥成粉末，直接滴在玻璃片上烘干，做XRD

沉淀后直接烘干？还是溶液直接烘？OA过量，溶液直接烘是油油的~能否详细点?可以的话私聊也行
赞一下 回复此楼
7楼2011-04-07 21:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沫沫鱼

金虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-07 22:29:47
lllltt(金币+5): 不知道行不行，试试看 2011-04-08 08:20:20
lllltt(金币+4): 2011-04-26 08:33:46
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-07 10:53:52:
量子点沉淀完后去做XRD，结果只有20°左右有个峰，好几次都这样。有人知道是怎么回事吗？不会做出来的是无定形的吧，会不会是OA的问题，因为我的配体是OA，而且沉淀完之后洗了几遍都是有点油状物的感觉，不是很干 ...

油酸吗？用酒精清洗，如果只是做XRD的话，调高转速尽量甩，离心时间长点，不知道这样可不可以。你烘干后还不是很干，肯定是没洗干净
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-04-07 21:56:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by japherson at 2011-04-13 10:48:41:
做xrd时，表面包覆影响不大，因为x射线探测的是晶体结构
如果没有峰可能有两个原因，
1. 颗粒没有结晶（这种可能性比较小）
2. 颗粒太少，颗粒沉积到玻璃片上后至少能够肉眼看起来不透明，当然沉积得越多越好

做了几次XRD，发现在21°左右都有一个很强的峰，貌似都是SiO2，硅酸钠和硅酸铝的峰，明显都是玻璃的峰，这是怎么回事，我填的挺厚了
赞一下 回复此楼
11楼2011-04-14 11:34:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wuhb999 at 2011-04-13 16:52:46:
1、对于量子点 由于本身的尺寸较小 XRD的衍射峰会有展宽的现象，要是同时衍射峰的强度不大的话很可能就没有峰了。
2、我做XRD时，需要的样品量相对较多，样品不足时就不好出峰了
3、一般情况下表面活性剂是不会 ...

那至少应该有峰吧，问题是我的XRD怎么感觉玻璃的峰好多，完全看不到纳米晶的峰
赞一下 回复此楼
12楼2011-04-14 11:37:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhb999

木虫 (小有名气)
lllltt(金币+1): 2011-04-25 14:36:26
引用回帖:
Originally posted by lllltt at 2011-04-14 11:37:40:
那至少应该有峰吧，问题是我的XRD怎么感觉玻璃的峰好多，完全看不到纳米晶的峰

不一定有峰，而且和你测时候 制样也有关 量少有时候就们有峰，或是结晶不好
还有就是 如果粒子尺寸过小的 不会有衍射峰
赞一下 回复此楼
13楼2011-04-14 13:27:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lllltt 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +3 niko- 2026-03-22 3/150 2026-03-22 15:15 by 杨杨杨紫
[考研] 306求调剂 +4 来好运来来来 2026-03-22 4/200 2026-03-22 12:43 by 素颜倾城1988
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:09 by 星空星月
[考研] 286求调剂 +10 Faune 2026-03-21 10/500 2026-03-21 23:34 by 314126402
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 350求调剂 +5 weudhdk 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:04 by luoyongfeng
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 广西大学家禽遗传育种课题组2026年硕士招生（接收计算机专业调剂） +3 123阿标 2026-03-17 3/150 2026-03-20 15:58 by 飞行琦
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 334求调剂 +3 志存高远意在机� 2026-03-16 3/150 2026-03-18 08:34 by lm4875102
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭