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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品含量测定过程中发现问题了。怎么解决？
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xibei1s985

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品含量测定过程中发现问题了。怎么解决？ 已有1人参与

维生素A 、E测定，含量和回收率偏低问题

近日在做Va Ve 发现含量比以前明显低，空白加标的回收率也只有50%-60%，实验几个人做了，结果差不多。整个实验按照国标来做的。先酶解 加焦性没食子酸 氢氧化钾溶液 回流30分钟，用石油醚萃取。整个过程与以前相比没有变化。但就是不知道怎么回事，实在找不到任何原因。还请大家帮忙解答。我们排除了一下因素：试剂因素、用氮气吹干和用洗耳球吹干作比较。实验过程尽量在暗光的条件下进行。直接上标准样没问题。实验用水是纯化水在经过纯水机制的，电导率18左右。排除了淀粉酶影响；回流在80-90的水浴中进行，能保证烧瓶里的液体沸腾即可。
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1楼 2011-04-05 17:43:01
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xibei1s985

铁虫 (正式写手)
自己顶下。。
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2楼2011-04-06 10:06:05
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