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aymyphote

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硅元素前处理和分析方法探讨? 已有5人参与

大家好:
  各位朋友们有谁知道硅元素的前处理和化学测试方法的吗?我们在测试不锈钢和铝材中的硅,一直未开发出来新方法,我们主要是想用ICP-OES测试,不想用传统的硅钼蓝法做,那样麻烦,请各位指教下用  ICP - OES  测试硅时,其化学前处理怎么做的, 要什么试剂,什么方法??谢谢你们!!
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石头荆

木虫 (小有名气)

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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:38:53
用等离子来测定硅的话,样品处理方法类似于原子吸收里的方法。一般在你的这种样品中加入王水和氢氟酸来处理就可以了。如果你用微波消解的方法来处理的话,那么效果就更好了。不过,因为用氢氟酸,所以你的仪器上的炬管和雾化器都得换成耐氢氟酸的才行!
2楼2011-04-11 20:20:25
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450774040

铜虫 (著名写手)

★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:38:59
I.        称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
III.        在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1—2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。
IV.        在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
V.        立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了,相信你也是老手了!
3楼2011-04-14 21:32:40
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duyeqing

禁虫 (初入文坛)

★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:39:07
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4楼2011-04-21 11:14:40
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duyeqing

禁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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5楼2011-04-27 22:18:29
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monkeyliu9999

银虫 (小有名气)


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做微量的硅含量测定能加HF吗?那硅会不会生成四氟化硅气体,损失了呢
6楼2011-05-05 11:42:12
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reggiehsu

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
对铝合金来说,硅含量低的话直接盐硝酸溶样就可以了,硅含量高可以先用20%氢氧化钠溶再用盐硝酸酸化。
钢的话就用盐硝酸+氢氟酸溶解。
7楼2011-05-18 11:18:06
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