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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】硅元素前处理和分析方法探讨？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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aymyphote

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硅元素前处理和分析方法探讨？ 已有5人参与

大家好：
  各位朋友们有谁知道硅元素的前处理和化学测试方法的吗？我们在测试不锈钢和铝材中的硅，一直未开发出来新方法，我们主要是想用ICP-OES测试，不想用传统的硅钼蓝法做，那样麻烦，请各位指教下用  ICP - OES  测试硅时，其化学前处理怎么做的， 要什么试剂，什么方法??谢谢你们!!
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1楼 2011-04-04 15:16:32
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石头荆

木虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:38:53
用等离子来测定硅的话，样品处理方法类似于原子吸收里的方法。一般在你的这种样品中加入王水和氢氟酸来处理就可以了。如果你用微波消解的方法来处理的话，那么效果就更好了。不过，因为用氢氟酸，所以你的仪器上的炬管和雾化器都得换成耐氢氟酸的才行！
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2楼2011-04-11 20:20:25
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450774040

铜虫 (著名写手)
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:38:59
I.        称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
III.        在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1—2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
IV.        在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
V.        立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了，相信你也是老手了！
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3楼2011-04-14 21:32:40
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duyeqing

禁虫 (初入文坛)
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:39:07
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4楼2011-04-21 11:14:40
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duyeqing

禁虫 (初入文坛)
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5楼2011-04-27 22:18:29
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monkeyliu9999

银虫 (小有名气)
★
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做微量的硅含量测定能加HF吗?那硅会不会生成四氟化硅气体，损失了呢
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6楼2011-05-05 11:42:12
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reggiehsu

新虫 (初入文坛)
★
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对铝合金来说，硅含量低的话直接盐硝酸溶样就可以了，硅含量高可以先用20%氢氧化钠溶再用盐硝酸酸化。
钢的话就用盐硝酸+氢氟酸溶解。
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7楼2011-05-18 11:18:06
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