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【求助】硅元素前处理和分析方法探讨? 已有5人参与
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大家好: 各位朋友们有谁知道硅元素的前处理和化学测试方法的吗?我们在测试不锈钢和铝材中的硅,一直未开发出来新方法,我们主要是想用ICP-OES测试,不想用传统的硅钼蓝法做,那样麻烦,请各位指教下用 ICP - OES 测试硅时,其化学前处理怎么做的, 要什么试剂,什么方法??谢谢你们!! |
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5楼2011-04-27 22:18:29
石头荆
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2楼2011-04-11 20:20:25
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:38:59
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I. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20—30分钟。 II. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。 III. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1—2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。 IV. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。 V. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。 当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了,相信你也是老手了! |
3楼2011-04-14 21:32:40
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-01 21:39:07
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4楼2011-04-21 11:14:40













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