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lovezhoujianlin

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[交流] 讨论下不同分析方法分析煤炭中氧元素含量！差减法和单独测定法已有3人参与

最近用不同的方法对煤炭中氧元素的含量进行了测定。
方法一：常规法，按照GB476-91的方法测试煤中C,H,N,S，然后用差减的方法得到O的含量。
方法二：样品在 1150℃高温的还原气氛中通过裂解管达到分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。裂解生成的酸性物质，如H2S，HCN，HCl等，在经过裂解管后的NaOH吸收管时被吸收，酸性物质与NaOH反应后会释放出水，与气体混合后被带出干燥。
裂解生成物中的中性产物，如N2，随生成的一氧化碳一起由载气He带入测试系统。含有CO和N2，CH4副产品的混合气体流进 40℃的吸附柱后，CO被从混合气体中分离出。没有被吸
柱吸附的副产物通过载气He被首先送入检测器。当N2，CH4副产品测试结束，吸附了CO的吸附柱被加热到约 130℃，这样CO被释放出随载气He送入热导检测器检测。
但是很奇怪的是：方法一差减出来的O含量为39%（dry basis），但是第二种方法测定出来的却是17%（dry basis）。
各位大虾来讨论下，为什么差别这么大呢？

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1楼2011-09-13 12:29:18

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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

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★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

个人以为，方法一可能由于煤中含有灰分，导致结果偏高。
方法二相对准确性要好一点，由于测定含氧化合的物种只有一种，那么复杂的体现这么可能只形成单一碳氧化合物。结果可能会偏低!
比如碳还原过程由于流速问题，化学反应平衡速度问题，活性炭对产物的微量吸附问题等！

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2楼2011-09-14 10:43:51

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lovezhoujianlin

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引用回帖:

2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-14 10:43:51:
个人以为，方法一可能由于煤中含有灰分，导致结果偏高。
方法二相对准确性要好一点，由于测定含氧化合的物种只有一种，那么复杂的体现这么可能只形成单一碳氧化合物。结果可能会偏低!
...

个人认为：第二种方法原理没问题即使在1050度也不能保证没有生成二氧化碳，步骤多，难免误差。
相比较，第一种方法可信度比较高！

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3楼2011-09-14 19:02:09

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