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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 讨论下不同分析方法分析煤炭中氧元素含量！差减法和单独测定法
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lovezhoujianlin

木虫 (正式写手)

司令员

[交流] 讨论下不同分析方法分析煤炭中氧元素含量！差减法和单独测定法 已有3人参与

最近用不同的方法对煤炭中氧元素的含量进行了测定。
方法一：常规法，按照GB476-91的方法测试煤中C,H,N,S，然后用差减的方法得到O的含量。
方法二：样品在 1150℃高温的还原气氛中通过裂解管达到分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。裂解生成的酸性物质，如H2S，HCN，HCl等，在经过裂解管后的NaOH吸收管时被吸收，酸性物质与NaOH反应后会释放出水，与气体混合后被带出干燥。
  裂解生成物中的中性产物，如N2，随生成的一氧化碳一起由载气He带入测试系统。含有CO和N2，CH4副产品的混合气体流进 40℃的吸附柱后，CO被从混合气体中分离出。没有被吸
柱吸附的副产物通过载气He被首先送入检测器。当N2，CH4副产品测试结束，吸附了CO的吸附柱被加热到约 130℃，这样CO被释放出随载气He送入热导检测器检测。
但是很奇怪的是：方法一差减出来的O含量为39%（dry basis），但是第二种方法测定出来的却是17%（dry basis）。
各位大虾来讨论下，为什么差别这么大呢？
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1楼 2011-09-13 12:29:18
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
★
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个人以为，方法一可能由于煤中含有灰分，导致结果偏高。
               方法二相对准确性要好一点，由于测定含氧化合的物种只有一种，那么复杂         的体现这么可能只形成单一碳氧化合物。结果可能会偏低!
                比如碳还原过程由于流速问题，化学反应平衡速度问题，活性炭对产物 的微量吸附问题等！
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2楼2011-09-14 10:43:51
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lovezhoujianlin

木虫 (正式写手)

司令员
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-14 10:43:51:
个人以为，方法一可能由于煤中含有灰分，导致结果偏高。
               方法二相对准确性要好一点，由于测定含氧化合的物种只有一种，那么复杂         的体现这么可能只形成单一碳氧化合物。结果可能会偏低!
...

个人认为：第二种方法原理没问题即使在1050度也不能保证没有生成二氧化碳，步骤多，难免误差。
相比较，第一种方法可信度比较高！
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信息很重要
3楼2011-09-14 19:02:09
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hs19850613

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果煤样的灰分含量较高的话，用差减法得到的氧含量误差会较大！找本煤化学课本看看，里有有讲如何扣除灰分对氧含量的影响！
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上善若水
4楼2011-09-15 09:16:50
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hs19850613

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果煤样的灰分含量较高的话，用差减法得到的氧含量误差会较大！找本煤化学课本看看，里有有讲如何扣除灰分对氧含量的影响！
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上善若水
5楼2011-09-15 09:21:40
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lovezhoujianlin

木虫 (正式写手)

司令员
引用回帖:
5楼: Originally posted by hs19850613 at 2011-09-15 09:21:40:
如果煤样的灰分含量较高的话，用差减法得到的氧含量误差会较大！找本煤化学课本看看，里有有讲如何扣除灰分对氧含量的影响！

除灰分时，用HF处理，由于酸性较强，可能会改变煤结构
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6楼2011-09-27 09:28:44
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wgbift

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by lovezhoujianlin at 2011-09-14 19:02:09
个人认为：第二种方法原理没问题即使在1050度也不能保证没有生成二氧化碳，步骤多，难免误差。
相比较，第一种方法可信度比较高！...

煤炭里面还含有固体颗粒物，这些不是这几种元素的，你把他们也当成氧的含量了
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7楼2013-12-31 14:52:49
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