24小时热门版块排行榜    

查看: 3398  |  回复: 18

hxp207

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】如何测定Ni-Mo\氧化铝催化剂中,金属的分散度

文献中报道的重金属催化剂分散度的比较多,用H2-TPD或者氢氧滴定。
不知道过渡金属Ni-Mo\氧化铝催化剂用H2-TPD或者氢氧滴定行不行?好像过渡金属的还原温度比较苛刻。
希望大家提供些相关文献或书籍学习一下!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zmzhou

至尊木虫 (职业作家)



hxp207(金币+1):谢谢参与
同问,学习中
2楼2011-04-01 10:40:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 那过渡金属分散度用什么测定 2011-04-01 11:49:09
氢氧滴定常用于贵金属催化剂分散度的测定上;
3楼2011-04-01 11:30:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-01 11:30:57:
氢氧滴定常用于贵金属催化剂分散度的测定上;

有用氢-tpd间接测其它过渡金属分散度的报道。。。可以一试!
4楼2011-04-01 12:00:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


不知道有没有朋友做过过渡金属的氢-tpd或氢氧滴定,哪种方法更好啊
5楼2011-04-02 21:40:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengf1986

银虫 (初入文坛)



hxp207(金币+1):谢谢参与
用电镜和XPS
6楼2011-04-02 22:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jichao9987

金虫 (正式写手)



hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 你做过Ni,氧化铝载体的还原么,能否告知还原温度和相关程序升温设置参数,谢谢! 2011-04-03 20:57:23
这个用H2-TPD做就可以啊,Ni的还原条件不是很苛刻啊,还是可以做的。
7楼2011-04-02 23:21:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jichao9987

金虫 (正式写手)


hxp207(金币+1): 谢谢说明,不过载体上的镍还原温度还是很高的,有两个峰,弱的在600度,强的在文献报道在800-980度。 2011-04-04 11:34:39
单纯是氧化镍的还原是在275度左右(TPR条件和一般文献中的报道差不多,即先脱除吸附的其他物种及水蒸气,再以10°/min升温,10H2-Ar,50ml/min还原),但是在氧化铝载体上的镍还原就不清楚了,但是差别应该不会太大(在相同的TPR条件下)。
8楼2011-04-04 09:26:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-01 12:00:36:
有用氢-tpd间接测其它过渡金属分散度的报道。。。可以一试!

在900度的高温还原过渡金属,会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结,这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么?!
9楼2011-04-06 10:46:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by jichao9987 at 2011-04-04 09:26:06:
单纯是氧化镍的还原是在275度左右(TPR条件和一般文献中的报道差不多,即先脱除吸附的其他物种及水蒸气,再以10°/min升温,10H2-Ar,50ml/min还原),但是在氧化铝载体上的镍还原就不清楚了,但是差别应该不会太 ...

在900度的高温还原过渡金属,会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结,这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么?!
10楼2011-04-06 10:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


hxp207(金币+1): 反应温度400度,现在的问题是900度TPR中金属的还原峰还一直没有出现,不清楚原因是什么 2011-04-08 00:10:19
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:46:45:
在900度的高温还原过渡金属,会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结,这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么?!

为什么这麽高的温度?反应温度就这么高吗???
11楼2011-04-06 11:52:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:46:45:
在900度的高温还原过渡金属,会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结,这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么?!

温度高了,氧化铝容易发生化学变化。
12楼2011-04-06 18:26:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jichao9987

金虫 (正式写手)



催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-04-07 11:24:09
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:47:15:
在900度的高温还原过渡金属,会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结,这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么?!

γ-Al2O3在950度会转变晶型,成为θ-Al2O3(条件是较长时间,这时其中的一个原因),这时候你的催化剂组成其实已经变了,而且活性组分此时可能会发生烧结,我个人认为此时的结果并不准确。
附上文献一篇(P. Castellazzi et al. / Journal of Catalysis 275 (2010) 218–227)。

[ Last edited by jichao9987 on 2011-4-8 at 08:10 ]
13楼2011-04-06 23:12:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-06 11:52:53:
为什么这麽高的温度?反应温度就这么高吗???

反应温度在400度,但是我想分析一下金属分散度,看看使用一段时间后催化剂活性,金属的分散度变了没有,对活性的影响。
但是TPR还原温度做到900度还没有看到还原峰,不知道为什么?
载体为氧化铝的氧化钼和氧化镍还原温度是不是很高?
14楼2011-04-08 00:07:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by jichao9987 at 2011-04-06 23:12:57:
α-Al2O3在950度会转变晶型,成为γ-Al2O3(条件是较长时间,这时其中的一个原因),这时候你的催化剂组成其实已经变了,而且活性组分此时可能会发生烧结,我个人认为此时的结果并不准确。

反了吧,应该是γ-Al2O3转变成α-Al2O3吧。我也考虑到了这个问题。所以很奇怪为什么TPR900还没有还原峰出现。谢谢你的帮助。
15楼2011-04-08 00:25:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jichao9987

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 00:25:17:
反了吧,应该是γ-Al2O3转变成α-Al2O3吧。我也考虑到了这个问题。所以很奇怪为什么TPR900还没有还原峰出现。谢谢你的帮助。

已更正,见原帖,谢谢你的纠错,是我记错了,呵呵。
16楼2011-04-08 08:12:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


hxp207(金币+1): Mo含量在20%,Ni含量5%,应该不算低了,朋友钱好多啊,哈哈 2011-04-08 23:37:37
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-06 11:52:53:
为什么这麽高的温度?反应温度就这么高吗???

金属含量少,形成了固熔体。。
17楼2011-04-08 08:29:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-08 08:29:50:
金属含量少,形成了固熔体。。

在形成固溶体之前,应该出现还原峰的吧,为什么一直没有出现?想不明白是什么原因。
18楼2011-04-08 23:38:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hdpulzx

木虫 (正式写手)



hxp207(金币+1):谢谢参与
做个XRD试试看,一般氧化镍的还原温度要400-500之间,制备过程对催化性能的影响很大的
19楼2011-04-09 11:38:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hxp207 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 72/3600 2026-08-16 13:15 by 医学老男孩
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见