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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】如何测定Ni-Mo\氧化铝催化剂中，金属的分散度
汕头大学海洋科学接受调剂
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hxp207

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】如何测定Ni-Mo\氧化铝催化剂中，金属的分散度

文献中报道的重金属催化剂分散度的比较多，用H2-TPD或者氢氧滴定。
不知道过渡金属Ni-Mo\氧化铝催化剂用H2-TPD或者氢氧滴定行不行？好像过渡金属的还原温度比较苛刻。
希望大家提供些相关文献或书籍学习一下！
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1楼 2011-04-01 00:10:51
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zmzhou

至尊木虫 (职业作家)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
同问，学习中
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2楼2011-04-01 10:40:24
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 那过渡金属分散度用什么测定 2011-04-01 11:49:09
氢氧滴定常用于贵金属催化剂分散度的测定上；
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3楼2011-04-01 11:30:57
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-01 11:30:57:
氢氧滴定常用于贵金属催化剂分散度的测定上；

有用氢-tpd间接测其它过渡金属分散度的报道。。。可以一试！
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4楼2011-04-01 12:00:36
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hxp207

木虫 (著名写手)
不知道有没有朋友做过过渡金属的氢-tpd或氢氧滴定，哪种方法更好啊
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5楼2011-04-02 21:40:04
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zhengf1986

银虫 (初入文坛)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
用电镜和XPS
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6楼2011-04-02 22:24:33
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jichao9987

金虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 你做过Ni，氧化铝载体的还原么，能否告知还原温度和相关程序升温设置参数，谢谢！ 2011-04-03 20:57:23
这个用H2-TPD做就可以啊，Ni的还原条件不是很苛刻啊，还是可以做的。
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7楼2011-04-02 23:21:35
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jichao9987

金虫 (正式写手)
hxp207(金币+1): 谢谢说明，不过载体上的镍还原温度还是很高的，有两个峰，弱的在600度，强的在文献报道在800-980度。 2011-04-04 11:34:39
单纯是氧化镍的还原是在275度左右（TPR条件和一般文献中的报道差不多，即先脱除吸附的其他物种及水蒸气，再以10°/min升温，10H2-Ar，50ml/min还原），但是在氧化铝载体上的镍还原就不清楚了，但是差别应该不会太大（在相同的TPR条件下）。
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8楼2011-04-04 09:26:06
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-01 12:00:36:
有用氢-tpd间接测其它过渡金属分散度的报道。。。可以一试！

在900度的高温还原过渡金属，会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结，这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么？！
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9楼2011-04-06 10:46:45
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jichao9987 at 2011-04-04 09:26:06:
单纯是氧化镍的还原是在275度左右（TPR条件和一般文献中的报道差不多，即先脱除吸附的其他物种及水蒸气，再以10°/min升温，10H2-Ar，50ml/min还原），但是在氧化铝载体上的镍还原就不清楚了，但是差别应该不会太 ...

在900度的高温还原过渡金属，会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结，这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么？！
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10楼2011-04-06 10:47:15
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
hxp207(金币+1): 反应温度400度，现在的问题是900度TPR中金属的还原峰还一直没有出现，不清楚原因是什么 2011-04-08 00:10:19
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:46:45:
在900度的高温还原过渡金属，会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结，这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么？！

为什么这麽高的温度？反应温度就这么高吗？？？
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11楼2011-04-06 11:52:53
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:46:45:
在900度的高温还原过渡金属，会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结，这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么？！

温度高了，氧化铝容易发生化学变化。
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12楼2011-04-06 18:26:06
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jichao9987

金虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-07 11:24:09
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-06 10:47:15:
在900度的高温还原过渡金属，会不会导致氧化铝载体或者金属的烧结，这样测出来的H2-TPD或者氢氧滴定还准确么？！

γ-Al2O3在950度会转变晶型，成为θ-Al2O3（条件是较长时间，这时其中的一个原因），这时候你的催化剂组成其实已经变了，而且活性组分此时可能会发生烧结，我个人认为此时的结果并不准确。
附上文献一篇（P. Castellazzi et al. / Journal of Catalysis 275 (2010) 218–227）。

[ Last edited by jichao9987 on 2011-4-8 at 08:10 ]
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13楼2011-04-06 23:12:57
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-06 11:52:53:
为什么这麽高的温度？反应温度就这么高吗？？？

反应温度在400度，但是我想分析一下金属分散度，看看使用一段时间后催化剂活性，金属的分散度变了没有，对活性的影响。
但是TPR还原温度做到900度还没有看到还原峰，不知道为什么？
载体为氧化铝的氧化钼和氧化镍还原温度是不是很高？
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14楼2011-04-08 00:07:37
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jichao9987 at 2011-04-06 23:12:57:
α-Al2O3在950度会转变晶型，成为γ-Al2O3（条件是较长时间，这时其中的一个原因），这时候你的催化剂组成其实已经变了，而且活性组分此时可能会发生烧结，我个人认为此时的结果并不准确。

反了吧，应该是γ-Al2O3转变成α-Al2O3吧。我也考虑到了这个问题。所以很奇怪为什么TPR900还没有还原峰出现。谢谢你的帮助。
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15楼2011-04-08 00:25:17
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jichao9987

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 00:25:17:
反了吧，应该是γ-Al2O3转变成α-Al2O3吧。我也考虑到了这个问题。所以很奇怪为什么TPR900还没有还原峰出现。谢谢你的帮助。

已更正，见原帖，谢谢你的纠错，是我记错了，呵呵。
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16楼2011-04-08 08:12:00
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
hxp207(金币+1): Mo含量在20%，Ni含量5%，应该不算低了，朋友钱好多啊，哈哈 2011-04-08 23:37:37
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-06 11:52:53:
为什么这麽高的温度？反应温度就这么高吗？？？

金属含量少，形成了固熔体。。
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17楼2011-04-08 08:29:50
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-08 08:29:50:
金属含量少，形成了固熔体。。

在形成固溶体之前，应该出现还原峰的吧，为什么一直没有出现？想不明白是什么原因。
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18楼2011-04-08 23:38:58
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
做个XRD试试看，一般氧化镍的还原温度要400-500之间，制备过程对催化性能的影响很大的
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19楼2011-04-09 11:38:50
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