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【求助】太上老君，急急如律令~~聚合物不溶如何测量分子量？？？有什么手段吗？？？
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| 实验室刚买的一种聚合物，老板要我测一下分子量，可是这个东西是不溶滴，GPC肯定不行了，咋办呢？？ |
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1）固体核磁+端基分析。缺点是数据收集时间要很长，3-4天估计要的。分子量越大，时间越长。H1， 定量C13或者是Si29（如果含硅）都行。 2）MALDI-TOF。无须溶解，缺点是这个技术比较容易低估分子量。 3）如果该高分子因为分子量太高而不溶解，可购买分子量较低，可以溶解的单体，低聚体（需要已知分子量），至少三种或以上，在红外上做校订曲线。这需要ATR-IR。 4）试试高温GPC。150 度，三氯苯作溶剂。很多不溶的东西，最后都得溶解在里面。 最好能够做以上至少两种测试。 [ Last edited by tcollar on 2011-4-1 at 07:46 ] |
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| 测试GPC的溶剂有很多种，水相、有机相等等，还是要广泛试一试才好下结论。另外，溶解的时候还可以适当升高温度。六氟异丙醇HFIPA只适用于强极性样品，如：PET、尼龙等等。如果你的样品极性不大，那么没必要用这么毒性、这么贵的溶剂。最好先了解一下样品是什么聚合物。最后，特别需要指出的是，并不是溶解了就可以测试GPC了！！！因为还有其它原因制约GPC测试。例如：dn/dc值的大小。有几位说起HFIPA，其主要应用是化纤等极性聚合物。其实，PET、尼龙都可以溶解在好几种常见有机、无机溶剂中的，但是非常遗憾的是，此时的dn/dc值都太小了，以至于RI检测器的信号与样品浓度不成正比！因此，无法测试，或者数据重复性、重现性不好，意义不大。后来，人们才逐步找到了HFIPA、甲酸等溶剂来溶解并测试这几种化纤类样品，其dn/dc值比较合适。同时，还应认识到，传统的、从HPLC改造而来的GPC及其软件几乎都是不能测试、显示、输入/输出dn/dc值的！基本上只有能提供光散射检测器的仪器厂家可以提供测试dn/dc值的RI检测器及相应软件！因为计算绝对分子量时，需要测试/输入dn/dc值才能计算。即使是使用紫外检测器，也有类似的测试常数：dA/dc值，也是同样的意思：检测器信号需要大到一定程度，以使响应信号与样品浓度成正比。同样，传统HPLC不具备测试dA/dc值的功能。 |
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那当然了。看看这儿： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/C91460.htm# 柱子： http://www.jinouya.cn/product-201.html 说明：我跟这些公司没有任何关系。 普通GPC柱子在这种仪器上用不了一次就得完蛋。三氯苯实在是厉害。极高密度PE在一般溶剂中溶解不了，在150度在三氯苯里面溶解的好极了。 |
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