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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】太上老君，急急如律令~~聚合物不溶如何测量分子量？？？有什么手段吗？？？
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omygaga

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】太上老君，急急如律令~~聚合物不溶如何测量分子量？？？有什么手段吗？？？

实验室刚买的一种聚合物，老板要我测一下分子量，可是这个东西是不溶滴，GPC肯定不行了，咋办呢？？
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1楼 2011-03-31 16:29:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tcollar

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1）固体核磁+端基分析。缺点是数据收集时间要很长，3-4天估计要的。分子量越大，时间越长。H1， 定量C13或者是Si29（如果含硅）都行。


2）MALDI-TOF。无须溶解，缺点是这个技术比较容易低估分子量。

3）如果该高分子因为分子量太高而不溶解，可购买分子量较低，可以溶解的单体，低聚体（需要已知分子量），至少三种或以上，在红外上做校订曲线。这需要ATR-IR。

4）试试高温GPC。150 度，三氯苯作溶剂。很多不溶的东西，最后都得溶解在里面。

最好能够做以上至少两种测试。

[ Last edited by tcollar on 2011-4-1 at 07:46 ]
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12楼2011-04-01 07:38:12
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
测熔融粘度，然后再带公式算出分子量
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13楼2011-04-01 07:43:27
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zwlinxm

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
拿来给我吧，我可以用MALDI-TOF-MS测试一下，可以固体进样。我在厦门大学化学院，林老师。
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33楼2012-06-13 21:51:36
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zhangxingye882

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是交联聚合物 也不会溶解 就没有必要谈分子量了
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34楼2012-06-18 10:06:22
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普通回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
omygaga(金币+1): 谢谢积极回答，我是新虫子，金币不多，聊表寸心。 2011-03-31 18:45:13
核磁
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2楼2011-03-31 16:48:03
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wx10502

银虫 (小有名气)
omygaga(金币+1): 谢谢参与，我是个新手，金币不多，聊表谢意 2011-03-31 18:46:57
有文献报道用质谱来着  你可以试试
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3楼2011-03-31 16:53:40
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omygaga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-31 16:48:03:
核磁

没有有机溶剂可以溶解，核磁做不了吧
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4楼2011-03-31 17:51:48
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omygaga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wx10502 at 2011-03-31 16:53:40:
有文献报道用质谱来着  你可以试试

谢谢了，询问过质谱的老师，但是还是因为不溶解所以不让做。
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5楼2011-03-31 17:52:50
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scu98wwc

金虫 (小有名气)
omygaga(金币+1): 谢谢参与，我是个新手，金币不多，聊表谢意 2011-03-31 18:47:11
测分子量大致有端基分析，冰点降低，沸点升高，粘度法，渗透压法，光散射法，
gpc，以及质谱核磁等，但是这些方法都需要溶液中才可以测

你的聚合物是什么呢？一般情况下，线性和支化高分子应该都能找到合适的溶剂啊 ，除非是交联聚合物，那么分子量也就没有意义了

建议还是找到合适的溶剂才行
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6楼2011-03-31 18:07:57
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omygaga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by scu98wwc at 2011-03-31 18:07:57:
测分子量大致有端基分析，冰点降低，沸点升高，粘度法，渗透压法，光散射法，
gpc，以及质谱核磁等，但是这些方法都需要溶液中才可以测

你的聚合物是什么呢？一般情况下，线性和支化高分子应该都能找到合适的 ...

我查过了，貌似只是普通的线性聚合物，而且分子量不大，但是DMSO、氯仿乙醇几种常规溶剂都不溶，还有什么可能溶剂吗？
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7楼2011-03-31 18:54:35
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xiaoqin5298

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
怎么 也得先红外 之类的弄清楚 这个是个 什么东东，才能考虑溶剂和分子量之类的问题吧。
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8楼2011-03-31 18:59:14
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zelatan

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
试试间甲酚   NMP  这些溶剂
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9楼2011-03-31 20:57:28
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蜡笔小砖块

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
记得前几天做一个接枝丙烯酰胺的就没有溶解，
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10楼2011-03-31 21:05:15
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有机小虫

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
传说极性超强的六氟异丙醇连尼龙都能溶解，不知道对你的聚合物行不行
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11楼2011-03-31 22:49:26
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xzxyry

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tcollar at 2011-04-01 07:38:12:
1）固体核磁+端基分析。缺点是数据收集时间要很长，3-4天估计要的。分子量越大，时间越长。H1， 定量C13或者是Si29（如果含硅）都行。


2）MALDI-TOF。无须溶解，缺点是这个技术比较容易低估分子量。

3）如 ...

很好很强大，再加上上一楼的粘度法。

有些聚合物不溶不熔也可以测分子量，如PTFE，好象是利用DSC吧。
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14楼2011-04-01 09:07:59
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xzxyry at 2011-04-01 09:07:59:
很好很强大，再加上上一楼的粘度法。

有些聚合物不溶不熔也可以测分子量，如PTFE，好象是利用DSC吧。

DSC测分子量，愿闻其详
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15楼2011-04-01 09:18:31
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placopolymer

金虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以试试用六氟异丙醇溶解，应该没问题的
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16楼2011-04-01 10:00:46
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
测试GPC的溶剂有很多种，水相、有机相等等，还是要广泛试一试才好下结论。另外，溶解的时候还可以适当升高温度。六氟异丙醇HFIPA只适用于强极性样品，如：PET、尼龙等等。如果你的样品极性不大，那么没必要用这么毒性、这么贵的溶剂。最好先了解一下样品是什么聚合物。最后，特别需要指出的是，并不是溶解了就可以测试GPC了！！！因为还有其它原因制约GPC测试。例如：dn/dc值的大小。有几位说起HFIPA，其主要应用是化纤等极性聚合物。其实，PET、尼龙都可以溶解在好几种常见有机、无机溶剂中的，但是非常遗憾的是，此时的dn/dc值都太小了，以至于RI检测器的信号与样品浓度不成正比！因此，无法测试，或者数据重复性、重现性不好，意义不大。后来，人们才逐步找到了HFIPA、甲酸等溶剂来溶解并测试这几种化纤类样品，其dn/dc值比较合适。同时，还应认识到，传统的、从HPLC改造而来的GPC及其软件几乎都是不能测试、显示、输入/输出dn/dc值的！基本上只有能提供光散射检测器的仪器厂家可以提供测试dn/dc值的RI检测器及相应软件！因为计算绝对分子量时，需要测试/输入dn/dc值才能计算。即使是使用紫外检测器，也有类似的测试常数：dA/dc值，也是同样的意思：检测器信号需要大到一定程度，以使响应信号与样品浓度成正比。同样，传统HPLC不具备测试dA/dc值的功能。
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17楼2011-04-01 11:13:25
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xiaoqin5298 at 2011-03-31 18:59:14:
怎么 也得先红外 之类的弄清楚 这个是个 什么东东，才能考虑溶剂和分子量之类的问题吧。

严重支持
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18楼2011-04-01 12:22:49
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xzxyry

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hwweven at 2011-04-01 09:18:31:
DSC测分子量，愿闻其详

这个比较特殊。
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19楼2011-04-01 12:38:28
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omygaga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tcollar at 2011-04-01 07:38:12:
1）固体核磁+端基分析。缺点是数据收集时间要很长，3-4天估计要的。分子量越大，时间越长。H1， 定量C13或者是Si29（如果含硅）都行。


2）MALDI-TOF。无须溶解，缺点是这个技术比较容易低估分子量。

3）如 ...

我觉得前两种方法比较可信，我会试一下的，谢谢、
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20楼2011-04-01 12:46:02
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glguyue

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tcollar at 2011-04-01 07:38:12:
1）固体核磁+端基分析。缺点是数据收集时间要很长，3-4天估计要的。分子量越大，时间越长。H1， 定量C13或者是Si29（如果含硅）都行。


2）MALDI-TOF。无须溶解，缺点是这个技术比较容易低估分子量。

3）如 ...

高温GPC，请教详细的做法，需要什么特定的仪器和柱子吗？
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21楼2011-04-01 13:32:12
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wx10502

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
核磁怎么测  不怎么了解  不过有固态核磁的
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22楼2011-04-01 14:26:39
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wx10502

银虫 (小有名气)
你的聚合物是什么
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23楼2011-04-01 14:48:21
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)
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引用回帖:
Originally posted by xzxyry at 2011-04-01 12:38:28:
这个比较特殊。

按照理论计算的，确实比较特殊，理论上倒是所有塑料都能测，不过结晶情况太复杂了
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24楼2011-04-01 16:42:13
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tcollar

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by glguyue at 2011-04-01 13:32:12:
高温GPC，请教详细的做法，需要什么特定的仪器和柱子吗？

那当然了。看看这儿：

http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/C91460.htm#

柱子：

http://www.jinouya.cn/product-201.html

说明：我跟这些公司没有任何关系。

普通GPC柱子在这种仪器上用不了一次就得完蛋。三氯苯实在是厉害。极高密度PE在一般溶剂中溶解不了，在150度在三氯苯里面溶解的好极了。
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25楼2011-04-02 06:18:46
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glguyue

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tcollar at 2011-04-02 06:18:46:
那当然了。看看这儿：

http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/C91460.htm#

柱子：

http://www.jinouya.cn/product-201.html

说明：我跟这些公司没有任何关系。

...

谢谢高手～
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26楼2011-04-02 08:43:57
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zhaokun6799

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
多试一些有机溶剂，或者先搞清楚气物理性质再考虑合适的溶剂
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27楼2011-04-02 09:59:27
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by omygaga at 2011-03-31 17:52:50:
谢谢了，询问过质谱的老师，但是还是因为不溶解所以不让做。

基质辅助解吸飞行时间质谱
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28楼2011-04-02 10:38:04
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flatfish_wei

木虫 (正式写手)
莫非是水溶性的？
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29楼2011-04-02 11:33:22
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omygaga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cyclodextrin726 at 2011-04-02 10:38:04:
基质辅助解吸飞行时间质谱

试过MALDI-TOF，但是没有出现样品的峰，只有小于1000m/z处的噪音峰，不知道为什么。
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30楼2011-04-02 15:21:15
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暖暖2010

金虫 (正式写手)
乌氏粘度计
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31楼2012-05-04 17:01:02
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yangfan19861226

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
137028楼: Originally posted by omygaga at 2011-03-31 17:51:48
没有有机溶剂可以溶解，核磁做不了吧

可以做固体核磁的，兰州大学等好点单位都可以做
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32楼2012-06-05 20:19:23
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lixiangfm

木虫 (著名写手)
旋转流变仪
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35楼2012-06-27 16:11:22
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cchang2010

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268012楼: Originally posted by zhangxingye882 at 2012-06-18 10:06:22
如果是交联聚合物 也不会溶解 就没有必要谈分子量了

为什么交联聚合物就没有测分子量的必要呢？请教大侠
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36楼2012-10-22 16:27:17
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