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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】朋友们，谁做的物质气象色谱峰在9分5左右的。急！！！
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woshiafana

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】朋友们，谁做的物质气象色谱峰在9分5左右的。急！！！

色谱出现九分和十分的物质峰。十分为产物，九分不知道是啥。
色谱条件：色谱柱se30，柱温60程序升温终温220，升温速率20°/分。检测器250，进样器200℃。




有人知道甲苯和叔丁醇反应制备叔丁基甲苯反应的副反应么。急急急！！

感谢下边的大侠们慷慨相助！！我得反应就是合成叔丁基甲苯的反应。其有临间对三种同分异构体，就知道是十分钟左右的气相色谱峰，但具体三个异构体的峰不知道保留时间。令原料叔丁醇分子内脱水生成异丁烯。就不知道别的副反应了。大侠们帮忙啊！！

[ Last edited by woshiafana on 2011-3-31 at 15:12 ]
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1楼 2011-03-30 15:56:56
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
woshiafana(金币+1): 谢谢回帖交流！是啊，可我该咋办啊。我现在不知道那两个峰，就没法算转化率啊！另谁知道甲苯和叔丁醇反应生成叔丁基甲苯反应的副反应啊。谢谢大家啦！ 2011-03-30 16:52:33
这个问题很难回答啊
在这样的柱子上，有很多可能的物质会出峰在那个位置吧
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2楼2011-03-30 16:31:08
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
不能用时间去定性。。。。
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3楼2011-03-30 16:32:44
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
tangjy(金币+2): 感谢应助！ 2011-03-30 20:18:06
woshiafana(金币+3): 原料是叔丁醇和甲苯，产物是对叔丁基甲苯。就知道产物有很多同分异构体，再就是叔丁醇分子内脱水生产异丁烯，再就不知道了。另南京工业大学的周志伟谁认识啊，我看他研究的挺多了。可联系不上他。谁能帮帮忙啊。 2011-03-31 15:27:54
你可以说说你的具体反应，让坛子里的专家给你分析分析

另外，自己根据反应去分析可能有哪些副产物，再用标准物去定性
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4楼2011-03-30 18:57:07
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bluesky1022

金虫 (正式写手)
woshiafana(金币+2): 谢谢，我也想过这么做。可是在推不出来有啥副产物，我有机学的不好，朋友能否帮帮忙。 2011-03-31 15:28:49
在同样的色谱条件下，推测一下可能的副产物，然后使用标准物质去进行定性，还是可以的，多试试
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5楼2011-03-30 19:06:44
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具茨学人

木虫 (职业作家)
★
zhangwengui330(金币+1): 谢谢应助！ 2011-03-30 21:09:15
GC-MS
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6楼2011-03-30 19:11:52
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
zhangwengui330: 应该是内标法哦，外标法需要有自动进样器 2011-03-30 21:08:15
woshiafana(金币+3): 能否说的具体点，怎样通过内标或是外标求转化率，有什么具体的公式么？ 2011-03-31 15:29:56
如果仅需要计算转化率，是否可以考虑通过外标法来实现
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7楼2011-03-30 19:56:03
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-03-30 20:19:05
zhangwengui330(金币+2): 谢谢提醒！ 2011-03-30 21:07:48
woshiafana(金币+3): 谢谢提醒，这个真是有点忽略了。我去把气化温度调高点。 2011-03-31 15:30:38
引用回帖:
Originally posted by woshiafana at 2011-03-30 15:56:56:
色谱出现九分和十分的物质峰。十分为产物，九分不知道是啥。
色谱条件：色谱柱se30，柱温60程序升温终温220，升温速率20°/分。检测器250，进样器200℃。




有人知道甲苯和叔丁醇反应制备叔丁基甲苯反应的 ...

首先我觉得不同的色谱柱对物质的分离是不同的，不能一概而定，再者我觉得你的气化温度比你最终的程序升温还低，这样设置不大科学，一般来说气化温度要比柱温高20度左右。
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8楼2011-03-30 20:00:12
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
★
zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-03-30 21:07:34
很可能是不同取代位的叔丁基甲苯，对位、邻位和间位。其中有两个重叠在一起，另外的单独出峰。目前分离P，M，O异构体的柱子是：WAX。
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9楼2011-03-30 20:03:00
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
woshiafana(金币+1): 我就知道柱子叫se-30，其他的就不知道了。朋友能否帮帮忙。 2011-03-31 15:31:17
什么柱子都不说，怎么可能知道呢？
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10楼2011-03-30 20:59:31
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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by woshiafana at 2011-03-30 15:56:56:
色谱出现九分和十分的物质峰。十分为产物，九分不知道是啥。
色谱条件：色谱柱se30，柱温60程序升温终温220，升温速率20°/分。检测器250，进样器200℃。




有人知道甲苯和叔丁醇反应制备叔丁基甲苯反应的 ...

气相色谱可以用 保留时间 定性，前提是知道分别是什么物质，对于三种异构体 可以分别使用标准物质在相同色谱条件下分析，想知道有些什么副产物的话，还得借助于GC-MS               
       你现在可以做的是：确定能偶使三种异构体和已知的副产物能完全分离的气相色谱条件，到时候能够给予GC-MS一定的参考。
      
         以上仅是个人意见，欢迎给出改进意见
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11楼2011-04-27 10:52:05
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