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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC 分析中，如何将三个保留时间值很近的东西分开~~
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山果果

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC 分析中，如何将三个保留时间值很近的东西分开~~ 已有30人参与

如题，这两天算是焦头烂额了。
有三个结构很相近的酸性有机物，是标准品，怎么也分不开，要么分开了但峰形很差。开始用的流动相是water：ACN=10：90，用磷酸调节ph到2.5，峰形很好，但其中三个的保留值就差1左右，混合后上液相就无法分开了，结果增加了水的比例到80，峰形又不好了还有什么方法不？
我是新手，大家多赐教啊，感激不尽！
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1楼 2011-03-23 07:26:07
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zhengxim

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-24 21:18:02
引用回帖:
Originally posted by 山果果 at 2011-03-23 07:26:07:
如题，这两天算是焦头烂额了。
有三个结构很相近的酸性有机物，是标准品，怎么也分不开，要么分开了但峰形很差。开始用的流动相是water：ACN=10：90，用磷酸调节ph到2.5，峰形很好，但其中三个的保留值就差1左右 ...

建议更换流动相或用正相色谱试试看
赞一下(2人) 回复此楼
啊啊啊
2楼2011-03-23 07:58:26
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-24 21:18:09
调到80的话
ph也调到2.5
峰形就不好了？
换柱子试试要不
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
3楼2011-03-23 08:18:16
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白纸一张

新虫 (初入文坛)
可不可以降流速呢？
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4楼2011-03-23 08:56:34
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pili2009

银虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-24 21:18:19
分不开的情况下，你可以看调整流动相比例，调整PH值，调整柱温，改变检测器波长，换柱子来调整。
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5楼2011-03-23 09:38:19
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)
★
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什么物质？二元酸？选柱子很重要。。。
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6楼2011-03-23 10:53:44
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病
离子型色谱
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7楼2011-03-23 11:03:31
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-24 21:18:36
梯度淋洗不行么啊？？你可以试一试其他的流动相~~水和其他的试剂 还有就是把柱控制一下 柱压应该减小一点吧~~
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激浪青春！
8楼2011-03-23 11:07:50
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山果果

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dreamsnow200428 at 2011-03-23 10:53:44:
什么物质？二元酸？选柱子很重要。。。

多谢！是黄酮类的物质，结构很相似~~
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9楼2011-03-23 15:29:49
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山果果

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhengxim at 2011-03-23 07:58:26:
建议更换流动相或用正相色谱试试看

呵呵，谢谢，不过实验室没有正向柱啊貌似~~
赞一下 回复此楼
10楼2011-03-23 15:30:51
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