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天涯2882

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】DSC 高温问题

最近在做DSC试验,但是试验中遇到了这样一个问题,就是在比较高的温度下(大于600度以上),在一阶导曲线上总是发现很多小峰,不能确定这些峰是噪音造成的还是确实是由于热变化所引起的。我已经重复了几次试验,这些峰有时候有,有时候没有,比较烦恼啊,所以想问问大家,有没有什么好的建议:

这是我的DSC升温曲线,仪器为DSC8000, 升温速率为10K/min,试样重量为47.3mg,升温区间为450~700:
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zgw318

金虫 (著名写手)



天涯2882(金币+1):谢谢参与
天涯2882(金币+1): 谢谢。但是大部分情况下都会有,这样仍然按没有的算吗? 2011-03-24 08:49:05
我测得也是有时有有时没有,按没有的算。
2楼2011-03-22 10:25:43
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fengmu

木虫 (小有名气)



天涯2882(金币+1):谢谢参与
天涯2882(金币+1): 这个不太可能,因为曲线的重现性还是挺强的。 2011-03-24 08:49:50
可能是环境的原因
3楼2011-03-22 18:10:33
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mooncakeaa

木虫之王 (文坛精英)



天涯2882(金币+1):谢谢参与
天涯2882(金币+1): 恩,看来就是这个能试一下了 2011-03-24 08:50:10
降低升温速率看看,比如 5 K/min........
4楼2011-03-22 18:31:00
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compass3618

木虫 (正式写手)



天涯2882(金币+1):谢谢参与
天涯2882(金币+1): 谢谢。基线已经做过了,很平滑~~~~ 2011-03-24 08:50:38
用同样的坩埚和试验条件,做一条基线看看,是不是坩埚或者环境的影响
5楼2011-03-22 23:20:51
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天涯2882

金虫 (小有名气)


谢谢各位的建议。基线已经做过,很平滑,应该不是环境的问题。现在可行的方法可能就是降低升温速率,然后再试试看。对于我的情况来说,大部分的情况在这个温度区间都会出现这样的峰,虽然有时候不出现,但是这样的概率比较低。所以我心理上是认为这个地方应该是有一个峰,只是现在想怎么进一步去证明这一点假设。
6楼2011-03-24 08:48:10
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