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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】分离度的问题
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yqfeng06

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】分离度的问题 已有8人参与

请问下做液相摸条件时，如何同时提高分离度和拖尾因子啊？我们的样品是酸性物质。
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1楼 2011-03-21 15:44:17
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-22 23:40:36
加点缓冲盐试试
减少拖尾一般用三乙胺的
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2楼2011-03-21 15:58:44
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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药道人(金币+1): 感谢交流 2011-03-22 12:54:36
可以换不同的色谱柱试试。
样品对pH敏感的话，可以试试调节一下流动相的pH值。
减小拖尾可以加三乙胺试试，三乙胺的量不要超过0.5%。
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学无止境
3楼2011-03-21 16:35:59
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yqfeng06

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-03-21 16:35:59:
可以换不同的色谱柱试试。
样品对pH敏感的话，可以试试调节一下流动相的pH值。
减小拖尾可以加三乙胺试试，三乙胺的量不要超过0.5%。

我们的样品是酸性物质，加三乙胺的话会不会发生中和反应啊？
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4楼2011-03-22 13:46:28
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zh_ken

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-22 23:41:11
三乙胺会中和
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无花无酒锄作田
5楼2011-03-22 14:04:45
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-22 23:43:10
可以用酸把pH调回去。三乙胺的作用不会变
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学无止境
6楼2011-03-22 16:18:36
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cxh504376414

新虫 (初入文坛)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-20 23:07:06
建议水相中加0.05%或0.1%甲酸或磷酸，若分离度不好可以调整流动相比例或采用梯度洗脱的方法
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7楼2011-05-20 15:12:47
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-21 21:46:01
想提高分离度方法很多
首先换柱子是最直接的了，换柱效高的就成啦
再有就是方法学考察要确定流动相和流速之类的，其实分离度考虑的是你药物的极性大小，不建议调PH值，就改变流动相中有机相和水相的比例再配合调节流速一般都能实现很好的分离
还有可以试试柱温，在40度一下调调看，别太高了
但是要想同时调拖尾因子建议还是换根柱子吧，目前调拖尾的楼上说的很清楚了，就是三乙胺，但是会对你的药物产生影响的，其实只要拖尾因子不是小得很离谱一般可以接受啦，大于0.95就行，有时候我们还用手动积分解决呢  呵呵
以上观点，仅供参考
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立志改变，勇于超越
8楼2011-05-21 17:38:03
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wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-22 20:44:24
加点酸性物质吧，三乙胺，会让你的峰形一塌糊涂的
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9楼2011-05-22 00:01:13
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News

专家顾问 (职业作家)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-06-03 00:26:50
分离度的改善——换粒径较小的柱子或较长的柱子；改变流动相中的有机相，调节流动相的洗脱能力从而改善分离度。再者，调节pH试试。
一般情况下，流速，柱温对于出峰的影响不是很显著，故可以先不考虑这方面。待其他条件摸索的擦很不多了，再调整流速，柱温看看。
拖尾——增加流动相中的盐浓度，提高离子浓度可以改善拖尾；流动相中加改善剂；甲酸，三氟乙酸，三乙胺之类的。另外，你进样量太大也会引起拖尾。
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水滴石穿！！
10楼2011-06-02 19:03:43
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