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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
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weiweiandhh

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物

我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量，请问到底要加多少才算是催化量呢。
谢谢大家了！帮帮忙吧！
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1楼 2011-03-15 23:23:19
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qianbtbu

禁虫 (正式写手)
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7楼2011-05-01 19:51:07
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gooujiie

金虫 (小有名气)
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Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

我也遇到跟你一样的问题，得到了黑色的焦状物，会不会是因为DMF的原因，我加的DMF是3-5d。请高人来指点下！
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2楼2011-04-19 10:44:56
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gooujiie

金虫 (小有名气)
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weiweiandhh(金币+1): 2011-06-29 20:53:55
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

你后来怎么解决的呢？
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3楼2011-04-28 11:08:43
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江水之

木虫 (正式写手)
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DMF做溶剂本来就容易变色，为什么要加DMF呢？直接二氯亚砜回流不就可以了吗？
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4楼2011-04-28 16:22:31
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gooujiie

金虫 (小有名气)
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Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 16:22:31:
DMF做溶剂本来就容易变色，为什么要加DMF呢？直接二氯亚砜回流不就可以了吗？

我用的是40ml丙酮回流，所以二氯亚砜只是50d左右,我也试了其他的催化剂如三乙胺、吡啶，都变色...
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5楼2011-04-30 15:16:51
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daiyuxi

木虫 (正式写手)
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学习一下，没接触过。
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6楼2011-05-01 15:25:40
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qianbtbu

禁虫 (正式写手)
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8楼2011-05-01 19:52:30
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gooujiie

金虫 (小有名气)
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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:52:30:
另外需要注意的是，整个制备过程请保持无水，并不要接触带有活性基团的溶剂。否则发生剧烈反应。

我要酰氯化的聚合物不仅有羧基还有羟基，羟基对酰氯化会不会有很大的影响呢？
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9楼2011-05-02 20:28:12
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qianbtbu

禁虫 (正式写手)
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10楼2011-05-03 07:05:52
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gooujiie

金虫 (小有名气)
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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-03 07:05:52:
如果有羟基就不能这么做，请将羟基先酯化保护，然后再对羧基酰氯化。

谢谢你哈，我先做做，有问题还得请教高手哈~~
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11楼2011-05-03 11:20:20
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luojiayang

金虫 (正式写手)
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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07:
用过量氯化亚砜回流，不需要加缚酸剂，不需要加催化剂，大量过量回流，反应时间在24小时以上，反应完毕，减压蒸除过量的氯化亚砜，需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式，本人曾合成过大量的该类化合物，方法可 ...

噢 我也在想这个问题呢 是否一定要加DMF作为溶剂回流 不过 我想知道具体操作啊 是不是将反应物加入到过量的氯化亚砜中呢 加入的过程中 是否要用冰浴呢
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12楼2011-05-13 11:32:07
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qianbtbu

禁虫 (正式写手)
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13楼2011-05-13 17:46:54
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beyondmop

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07:
用过量氯化亚砜回流，不需要加缚酸剂，不需要加催化剂，大量过量回流，反应时间在24小时以上，反应完毕，减压蒸除过量的氯化亚砜，需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式，本人曾合成过大量的该类化合物，方法可 ...

请问，重结晶用什么药品？为什么要大量呢？我觉得2倍就可以，此反应的产物是气体，反应应该很迅速。
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14楼2011-05-14 02:24:22
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qianbtbu

禁虫 (正式写手)
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15楼2011-05-14 07:14:31
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weiweiandhh

新虫 (初入文坛)
多谢各位啦，酰氯我做出来了，之前变黑是因为减压蒸馏的时候温度太高，蒸干了烧焦了。40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。
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16楼2011-06-29 20:57:08
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scuzoy

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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1299462楼: Originally posted by weiweiandhh at 2011-06-29 20:57:08:
多谢各位啦，酰氯我做出来了，之前变黑是因为减压蒸馏的时候温度太高，蒸干了烧焦了。40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。

你好~~请问你做酰氯前保护羟基了吗？我现在有个羧酸，也是含有羟基，想做酰氯然后和胺反应，不知道需不需要保护羟基
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17楼2012-05-24 20:46:58
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cassie7744

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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1271528楼: Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07
用过量氯化亚砜回流，不需要加缚酸剂，不需要加催化剂，大量过量回流，反应时间在24小时以上，反应完毕，减压蒸除过量的氯化亚砜，需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式，本人曾合成过大量的该类化合物，方法可行 ...

那你的回流温度是多少呀 量少的话是不是时间可以短些 反应中变黑的情况你有遇见过吗
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18楼2012-07-01 14:56:20
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lovechj

铁杆木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by weiweiandhh at 2011-06-29 20:57:08
多谢各位啦，酰氯我做出来了，之前变黑是因为减压蒸馏的时候温度太高，蒸干了烧焦了。40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。

40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。
那大概需要减压蒸馏多久啊？楼主
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19楼2014-08-14 19:06:27
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