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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
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weiweiandhh

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物

我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量，请问到底要加多少才算是催化量呢。
谢谢大家了！帮帮忙吧！
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1楼 2011-03-15 23:23:19
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beyondmop

铜虫 (小有名气)
★
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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07:
用过量氯化亚砜回流，不需要加缚酸剂，不需要加催化剂，大量过量回流，反应时间在24小时以上，反应完毕，减压蒸除过量的氯化亚砜，需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式，本人曾合成过大量的该类化合物，方法可 ...

请问，重结晶用什么药品？为什么要大量呢？我觉得2倍就可以，此反应的产物是气体，反应应该很迅速。
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14楼2011-05-14 02:24:22
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gooujiie

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

我也遇到跟你一样的问题，得到了黑色的焦状物，会不会是因为DMF的原因，我加的DMF是3-5d。请高人来指点下！
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2楼2011-04-19 10:44:56
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gooujiie

金虫 (小有名气)
★
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weiweiandhh(金币+1): 2011-06-29 20:53:55
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

你后来怎么解决的呢？
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3楼2011-04-28 11:08:43
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江水之

木虫 (正式写手)
★
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DMF做溶剂本来就容易变色，为什么要加DMF呢？直接二氯亚砜回流不就可以了吗？
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4楼2011-04-28 16:22:31
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