应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
51/1返回列表
查看: 3819  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

weiweiandhh

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物

我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量，请问到底要加多少才算是催化量呢。
谢谢大家了！帮帮忙吧！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

两性离子聚合物 氯化亚砜做酰氯操作

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-15 23:23:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cassie7744

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1271528楼: Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07
用过量氯化亚砜回流，不需要加缚酸剂，不需要加催化剂，大量过量回流，反应时间在24小时以上，反应完毕，减压蒸除过量的氯化亚砜，需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式，本人曾合成过大量的该类化合物，方法可行 ...

那你的回流温度是多少呀 量少的话是不是时间可以短些 反应中变黑的情况你有遇见过吗
赞一下 回复此楼
18楼2012-07-01 14:56:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

gooujiie

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

我也遇到跟你一样的问题，得到了黑色的焦状物，会不会是因为DMF的原因，我加的DMF是3-5d。请高人来指点下！
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-04-19 10:44:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gooujiie

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
weiweiandhh(金币+1): 2011-06-29 20:53:55
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

你后来怎么解决的呢？
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-04-28 11:08:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江水之

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
DMF做溶剂本来就容易变色，为什么要加DMF呢？直接二氯亚砜回流不就可以了吗？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-04-28 16:22:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭