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【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
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weiweiandhh
新虫
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帖子: 19
在线: 24.4小时
虫号: 1131231
[交流]
【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸(白色晶体粉末),加了DMF之后溶液变红了,加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜,结果都变成黑色的焦状物了,粘在烧瓶上都洗不掉,请问哪位知道是为什么吗。
还有,这个反应中DMF是催化量,请问到底要加多少才算是催化量呢。
谢谢大家了!帮帮忙吧!
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1楼
2011-03-15 23:23:19
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cassie7744
新虫
(初入文坛)
应助: 2
(幼儿园)
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帖子: 44
在线: 38.2小时
虫号: 1481445
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1271528楼
:
Originally posted by
qianbtbu
at 2011-05-01 19:51:07
用过量氯化亚砜回流,不需要加缚酸剂,不需要加催化剂,大量过量回流,反应时间在24小时以上,反应完毕,减压蒸除过量的氯化亚砜,需要提纯反应物可采用重结晶或精馏的方式,本人曾合成过大量的该类化合物,方法可行 ...
那你的回流温度是多少呀 量少的话是不是时间可以短些 反应中变黑的情况你有遇见过吗
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18楼
2012-07-01 14:56:20
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