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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物
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weiweiandhh

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用二氯亚砜来酰化羧酸化合物

我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量，请问到底要加多少才算是催化量呢。
谢谢大家了！帮帮忙吧！
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1楼 2011-03-15 23:23:19
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lovechj

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by weiweiandhh at 2011-06-29 20:57:08
多谢各位啦，酰氯我做出来了，之前变黑是因为减压蒸馏的时候温度太高，蒸干了烧焦了。40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。

40度左右减压蒸馏出去二氯亚砜的固体。再用石油醚重结晶就好。
那大概需要减压蒸馏多久啊？楼主
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19楼2014-08-14 19:06:27
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gooujiie

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

我也遇到跟你一样的问题，得到了黑色的焦状物，会不会是因为DMF的原因，我加的DMF是3-5d。请高人来指点下！
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2楼2011-04-19 10:44:56
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gooujiie

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
weiweiandhh(金币+1): 2011-06-29 20:53:55
引用回帖:
Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亚砜来酰化一种芳香羧酸（白色晶体粉末），加了DMF之后溶液变红了，加热反应4h后蒸馏出二氯亚砜，结果都变成黑色的焦状物了，粘在烧瓶上都洗不掉，请问哪位知道是为什么吗。
还有，这个反应中DMF是催化量 ...

你后来怎么解决的呢？
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3楼2011-04-28 11:08:43
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江水之

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
DMF做溶剂本来就容易变色，为什么要加DMF呢？直接二氯亚砜回流不就可以了吗？
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4楼2011-04-28 16:22:31
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