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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】为什么我的xrd开始阶段不是平的
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zbconion

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】为什么我的xrd开始阶段不是平的

样品为磷酸铁锂 水热法做的 大概10到30度阶段 不是平的 看别人的文献都是平的

我把xrd的原始数据传上来了 达人们帮我看看
同样设备做的其他东西都没问题，就我的磷酸铁锂的粉末出现这样的问题

[ Last edited by zbconion on 2011-3-11 at 15:29 ]
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1楼2011-03-10 14:37:58
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白兆山

木虫 (正式写手)
★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:06:36
别人的文献里面的XRD图谱是平的，那是因为别人在软件里面扣除了背底，就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平，是因为在测试时，你的样品的表面不是水平的，我估计你做出来的样品是块体材料。
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2楼2011-03-10 15:52:04
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
zbconion(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的，那是因为别人在软件里面扣除了背底，就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平，是因为在测试时，你的样品的表面不是水平的，我估计你做出来的样品是块体材料。

解释的不错。
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3楼2011-03-10 15:54:57
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zbconion

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的，那是因为别人在软件里面扣除了背底，就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平，是因为在测试时，你的样品的表面不是水平的，我估计你做出来的样品是块体材料。

我的样品是粉末 烘干后研磨的 不是块体
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4楼2011-03-10 17:14:57
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:06:50
没有滤波，加Ni滤波片或石墨单色器。从峰强看铁偏高（可能有Fe3O4相）
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5楼2011-03-10 20:33:17
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白兆山

木虫 (正式写手)
★
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:13
才发现没有调整为线性坐标，图里面的是对数坐标。
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6楼2011-03-10 21:28:39
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:21
换jade5分析，图像就不一样；还有就是扣掉背景
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7楼2011-03-11 08:49:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:42
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-10 20:33:17:
没有滤波，加Ni滤波片或石墨单色器。从峰强看铁偏高（可能有Fe3O4相）

这跟铁的荧光性质有关，加Ni滤波片只能去除部分荧光信号，基线仍然是很高的。
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8楼2011-03-11 09:03:25
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的，那是因为别人在软件里面扣除了背底，就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平，是因为在测试时，你的样品的表面不是水平的，我估计你做出来的样品是块体材料。

样品的表面是不是水平的会影响到基线形状？太有想象力了吧！给个解释先。
照你这么说，要做出水平的基线太难了。这跟样品是否块体材料完全无关，有Gobel镜或用单色化器、固体探测器都可以搞定。
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9楼2011-03-11 09:12:54
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白兆山

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-03-11 09:12:54:
样品的表面是不是水平的会影响到基线形状？太有想象力了吧！给个解释先。
照你这么说，要做出水平的基线太难了。这跟样品是否块体材料完全无关，有Gobel镜或用单色化器、固体探测器都可以搞定。

我突然糊涂了。因为你说得对，铜的波长（靶）是1.5418，铁的激发限1.7433，那么，靶的波长小于1.7433，所以就出现了光电效应。可问题是，这怎么解释那张图在低角度时背底强度变低？还有，如果仍然是用铜靶做铁材料的XRD，目前是用什么方法来消除铁的荧光辐射？
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10楼2011-03-11 10:23:22
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-03-11 09:03:25:
这跟铁的荧光性质有关，加Ni滤波片只能去除部分荧光信号，基线仍然是很高的。

曾用固体探测器做过高含量的赤铁矿（Fe2O3），效果还不错，基线平均130Cps,最大峰值2600Cps，用时20分钟，也是因为这对固体探测器印象还不错
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11楼2011-03-11 11:42:53
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bible2

版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议你换成Mo靶试试.也许这跟铁的荧光性质有关.
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12楼2011-03-11 12:08:09
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jinghong05

铁杆木虫 (正式写手)
★
zbconion(金币+1):谢谢参与
同问，我做γ-氧化铝的XRD，在开始的5-15°是向上的
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13楼2011-03-21 19:13:12
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
★
zbconion(金币+1):谢谢参与
这个主要是和Fe的荧光有关系，在其他的靶材下就会解决这个问题。
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14楼2011-03-22 14:12:57
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