24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1898  |  回复: 13

zbconion

银虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】为什么我的xrd开始阶段不是平的

样品为磷酸铁锂 水热法做的 大概10到30度阶段 不是平的 看别人的文献都是平的

我把xrd的原始数据传上来了 达人们帮我看看
同样设备做的其他东西都没问题,就我的磷酸铁锂的粉末出现这样的问题

[ Last edited by zbconion on 2011-3-11 at 15:29 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白兆山

木虫 (正式写手)


★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:06:36
别人的文献里面的XRD图谱是平的,那是因为别人在软件里面扣除了背底,就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平,是因为在测试时,你的样品的表面不是水平的,我估计你做出来的样品是块体材料。
2楼2011-03-10 15:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



zbconion(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的,那是因为别人在软件里面扣除了背底,就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平,是因为在测试时,你的样品的表面不是水平的,我估计你做出来的样品是块体材料。

解释的不错。
3楼2011-03-10 15:54:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zbconion

银虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的,那是因为别人在软件里面扣除了背底,就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平,是因为在测试时,你的样品的表面不是水平的,我估计你做出来的样品是块体材料。

我的样品是粉末 烘干后研磨的 不是块体
4楼2011-03-10 17:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csxray

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:06:50
没有滤波,加Ni滤波片或石墨单色器。从峰强看铁偏高(可能有Fe3O4相)
5楼2011-03-10 20:33:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白兆山

木虫 (正式写手)



yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:13
才发现没有调整为线性坐标,图里面的是对数坐标。
6楼2011-03-10 21:28:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dx109

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:21
换jade5分析,图像就不一样;还有就是扣掉背景
7楼2011-03-11 08:49:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)


★ ★
zbconion(金币+1):谢谢参与
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-11 09:07:42
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-10 20:33:17:
没有滤波,加Ni滤波片或石墨单色器。从峰强看铁偏高(可能有Fe3O4相)

这跟铁的荧光性质有关,加Ni滤波片只能去除部分荧光信号,基线仍然是很高的。
8楼2011-03-11 09:03:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 白兆山 at 2011-03-10 15:52:04:
别人的文献里面的XRD图谱是平的,那是因为别人在软件里面扣除了背底,就是你的图上的那条细细的黑线。
你的图谱不平,是因为在测试时,你的样品的表面不是水平的,我估计你做出来的样品是块体材料。

样品的表面是不是水平的会影响到基线形状?太有想象力了吧!给个解释先。
照你这么说,要做出水平的基线太难了。这跟样品是否块体材料完全无关,有Gobel镜或用单色化器、固体探测器都可以搞定。
9楼2011-03-11 09:12:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白兆山

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-03-11 09:12:54:
样品的表面是不是水平的会影响到基线形状?太有想象力了吧!给个解释先。
照你这么说,要做出水平的基线太难了。这跟样品是否块体材料完全无关,有Gobel镜或用单色化器、固体探测器都可以搞定。

我突然糊涂了。因为你说得对,铜的波长(靶)是1.5418,铁的激发限1.7433,那么,靶的波长小于1.7433,所以就出现了光电效应。可问题是,这怎么解释那张图在低角度时背底强度变低?还有,如果仍然是用铜靶做铁材料的XRD,目前是用什么方法来消除铁的荧光辐射?
10楼2011-03-11 10:23:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csxray

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-03-11 09:03:25:
这跟铁的荧光性质有关,加Ni滤波片只能去除部分荧光信号,基线仍然是很高的。

曾用固体探测器做过高含量的赤铁矿(Fe2O3),效果还不错,基线平均130Cps,最大峰值2600Cps,用时20分钟,也是因为这对固体探测器印象还不错
11楼2011-03-11 11:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bible2

版主 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
建议你换成Mo靶试试.也许这跟铁的荧光性质有关.
12楼2011-03-11 12:08:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinghong05

铁杆木虫 (正式写手)



zbconion(金币+1):谢谢参与
同问,我做γ-氧化铝的XRD,在开始的5-15°是向上的
13楼2011-03-21 19:13:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

休眠火山

禁虫 (知名作家)



zbconion(金币+1):谢谢参与
这个主要是和Fe的荧光有关系,在其他的靶材下就会解决这个问题。
14楼2011-03-22 14:12:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zbconion 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见