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szx1984

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】在主峰位置出现杂质峰怎么办 已有7人参与

做头孢唑啉钠有关物质实验过程出现不进样在主峰位置出现杂质峰,走的是梯度,在其它实验室做就不出现,系统用异丙醇冲洗过,可以排除有机相和柱子因素,无机盐也换了几个厂家,用的是娃哈哈纯净水,请教一下高手怎么解决?谢谢!
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rabit5522

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+2): 谢谢 2011-03-09 10:52:06
既然在其他的HPLC里没有此峰,就说明了,跟你的机器有关,通常造成这种现象的原因是残留的杂志,如果你的机器带有收集功能的话,可以少量收集该峰后定性,看是否是杂志,如若是杂质,那么可能是在进样针等处。可以通过换柱子,洗针,更换溶剂等方式来一一排除。如果不是杂质那可能就是梯度更换是导致的压力不稳出现的,可以注意观察出峰前后的压力变化。。这个问题只能是一个一个排除了。
3楼2011-03-08 21:58:11
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-03-09 10:51:54
楼主采用的溶剂比例可能有问题,当比例达到某个值时,可能混合器无法完全排除气泡,导致出现上面所说现象,方便的话,看看你的流动相及其比例
Yesterday.Today,Tomorrow!
2楼2011-03-08 20:51:46
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szx1984

铜虫 (初入文坛)

方法是药典方法,流动相A是磷酸氢二钠2.91g和磷酸二轻钾0.71g溶解至1000ml,流动相B是乙腈,走梯度  时间       A               B
                                2               98             2
                               4                85             15
                               10              60            40
                               11.5           35            65  
                               12              35             65   
上面是部分梯度,出峰时间大约11.5
4楼2011-03-09 13:17:24
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xph@hh

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
koria0727(金币+1): 鼓励新虫参与。 2011-03-09 13:23:51
我觉得可能是进样口不太干净,有杂质;不防冲洗一下,试试。
5楼2011-03-09 13:22:06
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