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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 其它 » 【求助】色谱柱柱压在小范围内波动怎么回事啊
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jnianhua11

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱柱柱压在小范围内波动怎么回事啊

急！！！
       色谱柱柱压老是小范围波动是怎么回事啊？小范围也就是5bar 吧！液相是安捷伦的，脱气机刚修好！
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1楼 2011-03-06 17:19:35
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ldq0501

木虫 (正式写手)
jnianhua11(金币+2): 谢谢 2011-03-06 19:21:13
jnianhua11(金币+2): 谢谢 2011-03-07 09:24:28
再冲一些时间看看，可是一直这样，应该要看检查下
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2楼2011-03-06 18:52:14
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ldq0501 at 2011-03-06 18:52:14:
再冲一些时间看看，可是一直这样，应该要看检查下

冲了得有十来分钟吧，也是这样，怎么检查一下呢
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3楼2011-03-06 19:22:15
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zhxl81920

至尊木虫 (职业作家)
jnianhua11(金币+2): 谢谢 2011-03-07 09:24:42
jnianhua11(金币+2): 谢谢 2011-03-07 09:26:06
比较正常，开始的时候比较正常
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4楼2011-03-06 19:38:20
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S100161711

金虫 (小有名气)
jnianhua11(金币+2): 2011-03-07 09:26:20
最好洗个10小时以上，由于可能柱子内有杂质，所以做样的时候可能产生基线漂移
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5楼2011-03-06 19:49:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
jnianhua11(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-07 09:27:43
5bar很正常啊。。。。5bar=0.5Mpa=71Psi
还嫌大就跑多一会呗。。
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6楼2011-03-06 19:53:11
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Best538

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-03-07 01:28:37
jnianhua11(金币+3): 非常感谢 2011-03-07 09:29:15
锯齿状波动还是一直漂？
5bar的波动对分析柱来说还是有点大了，一般正常的波动是在1bar范围内。多冲一段时间如果还是不行的话，就分段检查一下，从卸掉柱子的出液端接头开始，一个一个的往前拆
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7楼2011-03-07 00:45:34
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)
jnianhua11(金币+3): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-07 09:31:27
泵头有小气泡了，排空一下就好了。
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8楼2011-03-07 08:18:45
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhxl81920 at 2011-03-06 19:38:20:
比较正常，开始的时候比较正常

可是以前压根没出现这样的情况
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9楼2011-03-07 09:25:33
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by S100161711 at 2011-03-06 19:49:31:
最好洗个10小时以上，由于可能柱子内有杂质，所以做样的时候可能产生基线漂移

现在还没有出现基线漂移
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10楼2011-03-07 09:26:49
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-06 19:53:11:
5bar很正常啊。。。。5bar=0.5Mpa=71Psi
还嫌大就跑多一会呗。。

5bar 现在已经影响重现性了
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11楼2011-03-07 09:28:25
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Best538 at 2011-03-07 00:45:34:
锯齿状波动还是一直漂？
5bar的波动对分析柱来说还是有点大了，一般正常的波动是在1bar范围内。多冲一段时间如果还是不行的话，就分段检查一下，从卸掉柱子的出液端接头开始，一个一个的往前拆

是锯齿状波动，基线倒是没飘，重现性不好了。
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12楼2011-03-07 09:30:46
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 无双国士 at 2011-03-07 08:18:45:
泵头有小气泡了，排空一下就好了。

试过排空了，不管用
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13楼2011-03-07 09:31:56
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gsli1987

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-03-07 15:36:33
jnianhua11(金币+1): 2011-03-08 11:03:42
jnianhua11(金币+4): O(∩_∩)O谢谢啊，我试一下 2011-03-08 11:05:32
对安捷伦系统及色谱柱来说，5bar的波动有些大了，如果不接柱子接个阻尼管的话看看波动还打么？
如果是泵的问题，一个是可能泵头有小气泡，排查方法是打开purge阀，多purge一下试试，另一个可能是柱塞密封圈要更换了
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14楼2011-03-07 10:53:05
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cjl2fl

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-03-07 15:36:59
jnianhua11(金币+3): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-08 11:05:54
你是两个相混合的？如果是的话那就很有可能是这个的原因。我以前也遇到这样的问题，后来把流动相按比例配好后，再超声就没有这个问题了.

此外，流动相最好先0.45um过滤，再超声后使用，现配现用。

如果这都不行的话，那就是泵的密封性不好，需要更换密封圈。

要不是仪器问题，那就是柱子问题。使用之前需要先用流动相冲系统管路的
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15楼2011-03-07 13:14:11
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xianghong5368

木虫 (小有名气)
jnianhua11(金币+3): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-08 11:07:35
液相色谱分析过程中，柱压不稳定的原因及解决办法：
① 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；  
② 比例阀失效，更换比例阀即可；  
③ 泵密封垫损坏，更换密封垫即可；  
④ 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；  
⑤ 系统检漏，找出漏点，密封即可；  
⑥ 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
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16楼2011-03-07 16:13:12
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Best538

木虫 (小有名气)
jnianhua11(金币+4): 非常感谢，我试一下 2011-03-08 11:08:31
ls说的都很在理
锯齿状波动的话几乎可以确定是气泡了。Agilent的柱压测的是柱前压，测压模块在泵那儿。你先卸掉柱子看看压力线，然后拆掉进柱的那根管。如果这样都还是有锯齿状波动，再去排除流动相的影响。流动相脱气、purge，每一种流动相都单独冲一段时间检查一下，如果还是有问题就是泵的问题了
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17楼2011-03-08 01:53:06
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jnianhua11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cjl2fl at 2011-03-07 13:14:11:
你是两个相混合的？如果是的话那就很有可能是这个的原因。我以前也遇到这样的问题，后来把流动相按比例配好后，再超声就没有这个问题了.

此外，流动相最好先0.45um过滤，再超声后使用，现配现用。

如果这都 ...

对，是两相混合的
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18楼2011-03-08 11:06:44
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