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wenyanz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】HPMC(羟丙甲基纤维素)对色谱柱的影响?

我现在在测一个缓释片,辅料是HPMC,其中一个主成分的极性比较小,采用的流动相是甲醇:磷酸二氢钾(75:25),进了一天以后,发现色谱柱就不行了,每个色谱峰末尾都会出现肩峰拖尾,进测柱效的萘溶液,也出现同样的情况!而且柱压也变大了很多,请问有人遇到这样的情况嘛?
  我想知道HPMC的溶解性,是不是不溶解于高比例的有机相,现在这样的情况,我要如何挽救柱子呀?同时,如何减少HPMC进柱子的量;
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品前处理采用的什么方法呢? 前处理是不是可以去除HPMC呢?
2楼2011-04-18 13:56:04
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖

估计是柱子被样品污染了,纯化样品试试。
3楼2011-04-18 14:42:28
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-04-18 21:34:27
首先要排除是不是流动相的问题导致柱效降低,你的流动相中磷酸二氢钾浓度是多少?pH是多少?使用的色谱柱是可以耐受的pH范围是多少?

网上搜了一下HPMC的性质,参考一下:
HPMC溶于水及大多数极性有机溶剂和适当比例的乙醇/水、丙醇/水、二氯乙烷等,在乙醚、丙酮、无水乙醇不溶,在冷水中溶胀成澄清或微浊的胶体溶液。水溶液具有表面活性,透明度高、性能稳定。HPMC具有热凝胶性质,产品水溶液加热后形成凝胶析出,冷却后又溶解,不同规格的产品凝胶温度不同。溶解度随粘度而变化,粘度越低,溶解度越大,不同规格的HPMC其性质有一定差异,HPMC在水中溶解不受PH值影响。
别太放肆,没什么用!
4楼2011-04-18 19:19:07
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wenyanz at 2011-04-18 11:37:29:
我现在在测一个缓释片,辅料是HPMC,其中一个主成分的极性比较小,采用的流动相是甲醇:磷酸二氢钾(75:25),进了一天以后,发现色谱柱就不行了,每个色谱峰末尾都会出现肩峰拖尾,进测柱效的萘溶液,也出现同样 ...

请问你是用水溶解片剂再过滤后进样的吗?因为HPMC在乙醇中不溶,若是药物在乙醇中溶解度高的话可以考虑用乙醇去除HPMC。我的药物在乙醇中的溶解度较低,所以用乙醇的话提取回收率有问题,打算换方法了。
电影散场,静静生活/Withoutemotions,timeisjustclockclicking
5楼2011-05-04 19:48:40
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