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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 交流 球状沉淀是为什么啊啊啊啊~~
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kele19

金虫 (正式写手)

[交流] 交流 球状沉淀是为什么啊啊啊啊~~

为什么我用水热或者挥发法做的和铜的配合物总是出现大量球状沉淀！！！很均匀 ，不透明，贴在壁上或者瓶底，出现好多次了啊！如果改下条件它们到底能不能变成晶体啊！！！！  有没有人原来是球形沉淀，通过该条件之后变成晶体的 ，，求方法！！！！！在线等~



我用了斑竹yunruirui同学的方法加了酸 ，，明天取釜啊 ，不知道怎样。。。。。

[ Last edited by kele19 on 2011-3-10 at 21:24 ]
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1楼 2011-03-03 16:11:46
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hanwq744

木虫 (著名写手)
★
kele19(金币+3): 2011-03-03 16:33:18
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-03 18:49:58
好像是pH值不对，对了就成晶体了。
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2楼2011-03-03 16:17:41
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yuan.0523

金虫 (小有名气)
kele19(金币+1): 2011-03-03 16:33:37
yunruirui: 谢谢参与 2011-03-03 20:10:19
yunruirui: 希望以后不要再以这种方式赚取金币，这里学习的园地，谢谢您对管理团队的理解与支持 2011-03-03 20:12:04
我也有好几次那种情况
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3楼2011-03-03 16:22:21
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hanwq744 at 2011-03-03 16:17:41:
好像是pH值不对，对了就成晶体了。

多谢指教 ，但是我也是调了几次了 ，还是那样，是不是碱的问题 ，我用NAOH，
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4楼2011-03-03 16:31:43
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
kele19(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1): 2011-03-03 20:26:02
引用回帖:
Originally posted by kele19 at 2011-03-03 16:31:43:
多谢指教 ，但是我也是调了几次了 ，还是那样，是不是碱的问题 ，我用NAOH，

晕菜，你应该加酸，再加碱永远都是沉淀，首先你要知道为什么生成沉淀，是因为质子脱了
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5楼2011-03-03 18:51:04
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shuibingxinq

金虫 (正式写手)

祝你康复

★
kele19(金币+1):谢谢参与
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-03 20:26:08
祝你康复
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6楼2011-03-03 19:12:09
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shuibingxinq at 2011-03-03 19:12:09:
祝你康复

我看就你不正常，你要没啥事别老回帖瞎得瑟，都在这说正经事儿呢 ，你觉得你这样有意思么，赏给你一个金币当压岁钱了
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7楼2011-03-03 20:02:11
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-03 18:51:04:
晕菜，你应该加酸，再加碱永远都是沉淀，首先你要知道为什么生成沉淀，是因为质子脱了

可是我做的是羧酸啊~我看文献好像都是加碱，或者不加 ，你是说我应该再把PH值调的小些么？？
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8楼2011-03-03 20:05:36
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-03 20:26:38
引用回帖:
Originally posted by kele19 at 2011-03-03 20:05:36:
可是我做的是羧酸啊~我看文献好像都是加碱，或者不加 ，你是说我应该再把PH值调的小些么？？

羧酸加碱是为了脱质子，但是加热一样是脱质子，所以有时候未必要加碱，反而要加酸
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9楼2011-03-03 20:10:06
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-03 20:10:06:
羧酸加碱是为了脱质子，但是加热一样是脱质子，所以有时候未必要加碱，反而要加酸

我无知了 ，因为我看的文献貌似都是加碱的，，，弱弱的问一下加什么酸呢，怎么把握量呢 ，现在很是着急
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10楼2011-03-03 20:13:00
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
★
kele19(金币+1): 谢谢耐心指导啊~ 2011-03-03 20:22:39
kele19(金币+6): 2011-03-03 20:23:08
wsht212(金币+1): 2011-03-03 20:27:04
引用回帖:
Originally posted by kele19 at 2011-03-03 20:13:00:
我无知了 ，因为我看的文献貌似都是加碱的，，，弱弱的问一下加什么酸呢，怎么把握量呢 ，现在很是着急

加无机酸，比如硝酸，盐酸或者氟硼酸，都可以，加的量要看你烧出来的结果，我一般是加2.7M的硝酸0.5ML，
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11楼2011-03-03 20:14:59
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-03 20:10:06:
羧酸加碱是为了脱质子，但是加热一样是脱质子，所以有时候未必要加碱，反而要加酸

哎呀 你是斑竹呀 ~~久仰久仰
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12楼2011-03-03 20:15:20
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-03 20:27:15
引用回帖:
Originally posted by kele19 at 2011-03-03 20:15:20:
哎呀 你是斑竹呀 ~~久仰久仰

助人为快乐之本哈哈
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13楼2011-03-03 20:24:06
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kele19

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-03 20:14:59:
加无机酸，比如硝酸，盐酸或者氟硼酸，都可以，加的量要看你烧出来的结果，我一般是加2.7M的硝酸0.5ML，

就是说烧水热的时候，加入适量的无机酸一起烧是么。。。
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14楼2011-03-03 20:26:39
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
yanhualover: 谢谢交流 2011-03-04 09:18:59
引用回帖:
Originally posted by kele19 at 2011-03-03 20:26:39:
就是说烧水热的时候，加入适量的无机酸一起烧是么。。。

是这样的
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15楼2011-03-03 20:28:55
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yirui1983

金虫 (正式写手)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-10 21:36:12
学习了
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16楼2011-03-04 09:00:28
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shuibingxinq

金虫 (正式写手)

祝你成功

wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-10 21:36:19
祝你成功
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17楼2011-03-04 19:49:40
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 辛苦 2011-03-10 21:36:29
恩，我也有类似的情况呢，我想应该调节一下溶剂吧！互相学习呀！
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18楼2011-03-06 18:33:38
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 谢谢交流，希望常来！多换条件吧 2011-03-10 21:36:52
我做到的氮杂环的配体，不加酸碱的时候，就出现均匀的球状沉淀，调了溶剂的比例，就是不行。难道是PH的问题吗
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19楼2011-03-09 22:26:46
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-10 21:36:57
我遇到过同样问题，这是由于反应太快，之后重新换方法了，用H管扩散20天就不是沉淀了，得到晶体。另外你的酸碱是要控制的，可以用PH试纸测啊，最好能显中性就好。可以尝试···
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20楼2011-03-10 08:32:02
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daxue-anne

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-10 21:35:46
引用回帖:
Originally posted by lilacdan at 2011-03-10 08:32:02:
我遇到过同样问题，这是由于反应太快，之后重新换方法了，用H管扩散20天就不是沉淀了，得到晶体。另外你的酸碱是要控制的，可以用PH试纸测啊，最好能显中性就好。可以尝试···

H管扩散是什么啊？我做的和楼主的一样，可是我的问题在于我不管调PH值到多少。，烧出来就是那种特别小的针状的东西，老师说是配体被烧出来了
当然我PH值一直控制在5-6之间，我的配体的酸性能到2左右，怎么办，很纠结，酸性这么强竟然和氧化铜烧不出来东西。。。
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21楼2011-03-10 10:27:22
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-10 21:35:51
引用回帖:
Originally posted by daxue-anne at 2011-03-10 10:27:22:
H管扩散是什么啊？我做的和楼主的一样，可是我的问题在于我不管调PH值到多少。，烧出来就是那种特别小的针状的东西，老师说是配体被烧出来了
当然我PH值一直控制在5-6之间，我的配体的酸性能到2左右，怎么办， ...

可以尝试加点辅助配体，叠氮、硫氢根、甲酸钠、草酸钾、吡啶甲酸等等小分子
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22楼2011-03-10 10:58:33
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-10 21:35:58
我的也有呢，互相学习吧！大概是溶剂的问题吧！
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23楼2011-03-10 21:28:08
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xtdoddow

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以换个溶剂试试。还有，应该加酸的，除非是你的酸性很弱才加碱，而且要加碱也先试用碳酸钠。氢氧化钠碱性太强了，十有八九得不到晶体的。
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24楼2011-03-11 03:29:09
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huaishi92

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by lilacdan at 2011-03-10 08:32:02:
我遇到过同样问题，这是由于反应太快，之后重新换方法了，用H管扩散20天就不是沉淀了，得到晶体。另外你的酸碱是要控制的，可以用PH试纸测啊，最好能显中性就好。可以尝试···

H管扩散怎么做?
我做了70多釜也出现类似的情况，不是结块就是成球状，头疼~
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25楼2011-09-17 15:40:23
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yfw66

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by kele19 at 2011-03-03 16:11:46:
为什么我用水热或者挥发法做的和铜的配合物总是出现大量球状沉淀！！！很均匀 ，不透明，贴在壁上或者瓶底，出现好多次了啊！如果改下条件它们到底能不能变成晶体啊！！！！  有没有人原来是球形沉淀，通过该条件 ...

你好，我最近做的几组就是这样的，很均匀，不透明。显微镜下一个个毛愣愣的刺球。你的问题解决了吗？我也在找解决办法
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26楼2011-09-28 15:33:04
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