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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】在新药研究中没有中间体对照品，如何确定此物质是否是该物质？
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yjxmc

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】在新药研究中没有中间体对照品，如何确定此物质是否是该物质？ 已有9人参与

用高效液相色谱法试了试，我做出溶剂峰的保留时间比文献的长，样品的和文献中的保留时间也对不上，（除仪器厂家不一样，色谱柱厂家不一样外，其他条件都一样）。
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我最棒
1楼 2011-03-03 15:05:46
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 是啊，应该考虑这些 2011-03-03 15:50:11
引用回帖:
Originally posted by yjxmc at 2011-03-03 15:05:46:
用高效液相色谱法试了试，我做出溶剂峰的保留时间比文献的长，样品的和文献中的保留时间也对不上，（除仪器厂家不一样，色谱柱厂家不一样外，其他条件都一样）。

请问楼主：该物质没有其他标准吗？诸如：熔点、比旋度之类的。。
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低调做人，高调做事
2楼2011-03-03 15:18:27
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
同样期待答案！
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3楼2011-03-04 09:39:07
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zjx199773

金虫 (初入文坛)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:00:41
柱子都不一样，当然会有差别了。
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赵赵
4楼2011-03-04 09:45:18
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michelhj5039

铁杆木虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:00:57
做个核磁和质谱，确证结构不就行了吗  保留时间有漂移是很正常的。
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5楼2011-03-04 10:01:39
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

同意

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:01:28
引用回帖:
Originally posted by michelhj5039 at 2011-03-04 10:01:39:
做个核磁和质谱，确证结构不就行了吗  保留时间有漂移是很正常的。

拿到较纯的化合物，进行核磁、质谱分析
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6楼2011-03-04 10:12:46
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yjxmc

新虫 (初入文坛)

还有要说的

谢谢大家的参与。
我是有熔点供参考的，就是查到同物质的熔点各有不同。
还有比旋度要问一下？它的误差范围是多少啊？
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我最棒
7楼2011-03-04 14:33:46
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:02:01
不同仪器死体积不同，保留时间会略有差别。
不同厂家色谱柱，保留时间可能有很大不同，例如：安捷伦的C18柱比其它厂家的出峰就快。
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8楼2011-03-05 14:45:21
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wangshengchao

金虫 (正式写手)

学徒
★
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最快就是做个LC-MS，不用拿到纯物质就行！
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不苛求，决不放弃追求！
9楼2011-03-06 22:12:48
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)
★
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收集该物质，设法进行纯化，然后进行结构解析。

或者液质联用，在线结构分析。
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拔毛的凤凰真的不如个鸡吧？
10楼2011-03-07 08:11:39
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