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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】谁做过N-乙烯基吡咯烷酮的ATRP反应？
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】谁做过N-乙烯基吡咯烷酮的ATRP反应？ 已有7人参与

在做N-乙烯基吡咯烷酮的ATRP反应，引发剂用的2-氯丙酸甲酯，得到的产物为白色固体，测GPC得到的分子量和理论差别很大，并且找不到合适的方法检测反应是否如预期所想，是否得到端基为氯元素的PVP… 希望得到高手指点！十分感谢~
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盼着我的时来运转啊！
1楼 2011-03-01 10:38:09
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wyhqqxx623

银虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-01 17:56:27
测过红外和NMR了么？测了分析出峰情况看看~~
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2楼2011-03-01 11:08:25
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nonfouling

木虫 (正式写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-01 17:56:34
你用的是什么配体，NVP是非共轭的单体，一般配体很难达到可控。
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3楼2011-03-01 11:32:00
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wyhqqxx623 at 2011-03-01 11:08:25:
测过红外和NMR了么？测了分析出峰情况看看~~

测了，但是端基氯不能确定，不知道会不会是NVP的均聚物，
下一步反应想用叠氮钠亲核取代氯，得到叠氮化物，反应后的红外也没有出现明显的叠氮基吸收峰，找不到解决的方法……
由于初涉高分子，还望多多指点
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盼着我的时来运转啊！
4楼2011-03-01 12:16:41
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by nonfouling at 2011-03-01 11:32:00:
你用的是什么配体，NVP是非共轭的单体，一般配体很难达到可控。

我是参考武汉大学孟灵芝教授研究组，卢小菊发表在polymer 48(2007)上面的一篇文献controllable synthesis of poly(N-vinylpyrrolidone) and its block copolymers by atom transfer radical polymerization聚合的，配体是合成的Me6Cyclam,望指点
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盼着我的时来运转啊！
5楼2011-03-01 12:24:53
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-01 17:56:45
引用回帖:
Originally posted by xueyunyan at 2011-03-01 12:24:53:
我是参考武汉大学孟灵芝教授研究组，卢小菊发表在polymer 48(2007)上面的一篇文献controllable synthesis of poly(N-vinylpyrrolidone) and its block copolymers by atom transfer radical polymerization聚合 ...

估计引发剂选择得有问题！-CH2-CHR-Cl的活性可能不够，应该用溴代异丁酸结构，或者用溴代异丁酸2-溴乙酯做引发剂。
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
6楼2011-03-01 13:01:42
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-03-01 13:01:42:
估计引发剂选择得有问题！-CH2-CHR-Cl的活性可能不够，应该用溴代异丁酸结构，或者用溴代异丁酸2-溴乙酯做引发剂。

我看文献上是这么做的，完全照着做，最后也得到白色固体产物，但就是不能确定结构，会不会是NVP的均聚物呢？
我现在还有2-溴异丁酰溴，用它做引发剂也不知道怎么样，回头试试
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盼着我的时来运转啊！
7楼2011-03-01 13:28:56
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-01 17:56:53
你测得聚合物分子量分布如何，来判断是不是ATRP。另外，分子量不要设计的太高，不要过分相信文献。分子量最好在1000左右先试试。嘿嘿，只是建议
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学海无涯
8楼2011-03-01 14:04:55
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by love-study at 2011-03-01 14:04:55:
你测得聚合物分子量分布如何，来判断是不是ATRP。另外，分子量不要设计的太高，不要过分相信文献。分子量最好在1000左右先试试。嘿嘿，只是建议

谢谢建议
开始GPC测分子量没出结果，后来以PEG标样测分子量为几万，并且分子量分布很宽，感觉不对……
我用的单体和引发剂的比例为25：1
用的1,4-二氧六环和异丙醇混合溶剂，溶剂用量会不会对反应产生影响？
体系除氧是经过三次冷冻-抽真空-溶解循环，但是没有对溶剂等严格的除水，不知道会不会影响聚合？
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9楼2011-03-01 14:53:25
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-01 17:57:02
肯定会影响，最好对溶剂除水，嘿嘿，仅适用二氧六环看看。可以把分子量设低点
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学海无涯
10楼2011-03-01 15:24:38
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