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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】甲苯的处理
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f171gsg9

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲苯的处理

因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠，并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时，溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是，在加热搅拌了3，4个小时，溶液也不变蓝色。溶液有些发黄，并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教！谢谢！
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1楼2011-02-22 09:11:26
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 14:19:59
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2楼2011-02-22 09:38:00
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f171gsg9

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 01:38:00:
二苯甲酮自身和氢氧化钠反应了 生成二苯基羟基羧酸了 你的溶剂不行

能说的再具体点吗？怎么会有氢氧化钠呢？
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3楼2011-02-22 14:19:47
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:06:01
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4楼2011-02-22 15:13:33
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:05:51
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5楼2011-02-22 15:16:13
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caoyuanfeng

银虫 (小有名气)

？？？？有机要考虑多方面

★
novus(金币+1): 多谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-03-02 21:27:36
引用回帖:
Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 01:38:00:
二苯甲酮自身和氢氧化钠反应了 生成二苯基羟基羧酸了 你的溶剂不行

变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基，其对水和氧气都敏感，没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝了。加金属钠回流一段时间后再加二苯甲酮效果更好，最好在氮气下做，更安全。建议再加点钠回流后加二苯甲酮，就能变蓝。
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6楼2011-02-22 21:01:02
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f171gsg9

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 07:16:13:
你自己看一下  虽然很少 但反应很容易进行的

我看了。是有个重排反应。但是从网上查的说都是加二苯甲酮做的指示剂。没见有人说过我这种情况。怎么我处理时会出现这种情况呢？
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7楼2011-02-22 21:09:24
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caoyuanfeng

银虫 (小有名气)
f171gsg9(金币+1): 这段内容我看过了，不过还是感谢你的回复！ 2011-02-23 09:39:46

　二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短
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8楼2011-02-22 21:10:37
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 还是谢谢！ 2011-02-23 09:41:23
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9楼2011-02-23 08:04:24
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snwgqtriu

金虫 (小有名气)
f171gsg9(金币+1): 谢谢。尤其是对钠的后处理写的都这么详细！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43
楼主，你的问题关键在于，钠的表面已被氧化，不能再继续除水或体系已无水但不能与二苯甲酮进行显色得到足够的蓝色。
解决方法很简单：只需将钠的表面积增加即可。
我看到有的回复提到要多加钠，试想钠与水反应多剧烈，何需加那么多。
如何增加钠的表面积，即将钠制备成钠砂，估计大家都知道这个概念吧。
具体做法也简单：取一小块钠（小指尖那么大即可，多了浪费），用滤纸吸干煤油后放入烧杯中，加几十mL液体石蜡后用电炉加热，等到钠熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒搅拌成绿豆大颗粒再静置冷却。制备的是钠珠，当然要得到钠砂就得看你搅拌的火候啦。
待钠变硬后将小钠珠与二苯甲酮加入蒸馏瓶中，回流大概1小时即会变成深蓝色。

附加一点：钠的后处理，与羟基反应即可，将钠珠加入到乙醇中即可安全的处理掉。当然如果要持续用它处理甲苯，只需把体系密封好就可以一直使用，必要时添加一点新鲜钠砂即可。
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10楼2011-02-23 08:35:20
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sgq963

铁杆木虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 谢谢 2011-03-02 19:42:08
主要是你的甲苯含水量太大，就多加钠片，回流，有时二苯甲酮还要再加一点点，保证会变蓝。变蓝的时间是不确定的，不用看别人的 时间
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12楼2011-02-23 17:53:09
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幸福云景

木虫 (著名写手)
f171gsg9(金币+1): 谢谢 2011-03-02 19:42:16
我经常用你说的方法处理甲苯，没事啊，你是不是没有回流啊，应该加热回流几个小时到出现蓝色就可以了，我做的时候也是你那么做的，没有像楼上说的那么麻烦，可以的。
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13楼2011-03-02 18:51:38
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lanj96

金虫 (初入文坛)
学习了
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14楼2011-05-03 16:07:21
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等灰灰

银虫 (小有名气)
先加钠回流3个小时，再加入二苯甲酮，回流几个小时到变蓝黑色。
有变黄现象时，用干净干燥的勺子进去搅搅，问题一般就会解决；如果不行，说明：1、钠少或者质量不好了(用时六个面都应剪去一层的)；2.二苯甲酮量少(500 ml甲苯加两勺)。
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15楼2013-09-13 16:44:39
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zyxme11楼
2011-02-23 08:38   回复  
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