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f171gsg9

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】甲苯的处理

因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠，并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时，溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是，在加热搅拌了3，4个小时，溶液也不变蓝色。溶液有些发黄，并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教！谢谢！

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1楼 2011-02-22 09:11:26

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snwgqtriu

金虫 (小有名气)

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f171gsg9(金币+1): 谢谢。尤其是对钠的后处理写的都这么详细！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43

楼主，你的问题关键在于，钠的表面已被氧化，不能再继续除水或体系已无水但不能与二苯甲酮进行显色得到足够的蓝色。
解决方法很简单：只需将钠的表面积增加即可。
我看到有的回复提到要多加钠，试想钠与水反应多剧烈，何需加那么多。
如何增加钠的表面积，即将钠制备成钠砂，估计大家都知道这个概念吧。
具体做法也简单：取一小块钠（小指尖那么大即可，多了浪费），用滤纸吸干煤油后放入烧杯中，加几十mL液体石蜡后用电炉加热，等到钠熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒搅拌成绿豆大颗粒再静置冷却。制备的是钠珠，当然要得到钠砂就得看你搅拌的火候啦。
待钠变硬后将小钠珠与二苯甲酮加入蒸馏瓶中，回流大概1小时即会变成深蓝色。

附加一点：钠的后处理，与羟基反应即可，将钠珠加入到乙醇中即可安全的处理掉。当然如果要持续用它处理甲苯，只需把体系密封好就可以一直使用，必要时添加一点新鲜钠砂即可。