| 查看: 3099 | 回复: 14 | |||
[交流]
【求助】甲苯的处理
|
|||
| 因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠，并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时，溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是，在加热搅拌了3，4个小时，溶液也不变蓝色。溶液有些发黄，并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教！谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
生命口面上会评结束了吗大家有知道结果吗？现在还没有结果正常不？
已经有5人回复
-
生生命学部会评
已经有4人回复
-
伯胺上甲基求助
已经有4人回复
-
H口，面上，时间戳7月7日。
已经有3人回复
-
小木虫没落了，除了祈祷帖子，几乎看不到有价值的帖子
已经有14人回复
-
会评
已经有5人回复
-
E口会评
已经有13人回复
-
E口青C会评结束了吗？
已经有9人回复
-
生命口C13面上会评时间
已经有9人回复
-
内心匮乏
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 对硝基甲苯结块如何处理
已经有6人回复
- 请教甲苯的除水问题
已经有23人回复
- [size=4]急！！！用钠对甲苯除水时结成了钠球如何解决？在线等回复……[/size]
已经有7人回复
- 上对甲苯磺酰基遇到很大的困扰
已经有14人回复
- 对甲苯磺酰氯的后处理
已经有34人回复
- 【求助】甲苯除水问题
已经有23人回复
- 【完成】求甲苯除水
已经有25人回复
- 【求助】α,αˊ-二溴-1,4-二甲苯的合成
已经有5人回复
- 【讨论】甲苯的预处理
已经有9人回复
- 【求助】实验室用过的甲苯应该如何处理？
已经有8人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
90年 河北 回族女生 在京 诚征男友
+1/610
-
北京工业大学材料科学与工程学院李建荣教授课题组诚聘电池相关领域应届毕业生和博士后
+1/582
-
🙏 🙏 🙏
+5/558
-
基金好运！
+1/479
-
苏州B+—>C轮 胶带/胶黏剂公司 双休 食宿免 空调洁净室聘胶带研发
+3/276
-
重磅分享｜全链路AI材料研发闭环平台PULSE即将发布，重构新材料研发范式
+2/134
-
BBC儿童英语科普《Do you know》高清英字，培养思考习惯，非常好的启蒙科普片！
+1/88
-
将研究内容相同或相近的项目以不同项目类型申请基金，还行不行？
+1/85
-
中山大学医学院（深圳）招聘科研助理（生物信息学方向）
+1/80
-
【重磅招聘】小巨人企业西顿高薪招聘水性树脂研发博士、硕士（广州）
+1/61
-
北京理工大学杰青沈国震团队招聘柔性智能电子博士后
+1/46
-
祈福，求顺利！
+1/38
-
安徽医科大学马艳教授长期诚招优秀博士后人才加盟！
+1/36
-
祈福C口面上！！！！
+1/30
-
西安交通大学补亚忠课题组招聘博士生
+1/29
-
中国地质大学（武汉）欧阳磊副教授课题组2027年招生启事
+2/22
-
中山大学孙逸仙纪念医院招收科研博士后
+1/9
-
双一流高校招收博士（现代技术管理/环境技术经济管理）及硕士研究生（长期有效）
+1/6
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/3
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/1
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 14:19:59
|
本帖内容被屏蔽 |
2楼2011-02-22 09:38:00
3楼2011-02-22 14:19:47
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:06:01
|
本帖内容被屏蔽 |
4楼2011-02-22 15:13:33
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:05:51
|
本帖内容被屏蔽 |
5楼2011-02-22 15:16:13
6楼2011-02-22 21:01:02
7楼2011-02-22 21:09:24
f171gsg9(金币+1): 这段内容我看过了，不过还是感谢你的回复！ 2011-02-23 09:39:46
|
二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短 |
8楼2011-02-22 21:10:37
f171gsg9(金币+1): 还是谢谢！ 2011-02-23 09:41:23
|
本帖内容被屏蔽 |
9楼2011-02-23 08:04:24
f171gsg9(金币+1): 谢谢。尤其是对钠的后处理写的都这么详细！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43
|
楼主，你的问题关键在于，钠的表面已被氧化，不能再继续除水或体系已无水但不能与二苯甲酮进行显色得到足够的蓝色。 解决方法很简单：只需将钠的表面积增加即可。 我看到有的回复提到要多加钠，试想钠与水反应多剧烈，何需加那么多。 如何增加钠的表面积，即将钠制备成钠砂，估计大家都知道这个概念吧。 具体做法也简单：取一小块钠（小指尖那么大即可，多了浪费），用滤纸吸干煤油后放入烧杯中，加几十mL液体石蜡后用电炉加热，等到钠熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒搅拌成绿豆大颗粒再静置冷却。制备的是钠珠，当然要得到钠砂就得看你搅拌的火候啦。 待钠变硬后将小钠珠与二苯甲酮加入蒸馏瓶中，回流大概1小时即会变成深蓝色。 附加一点：钠的后处理，与羟基反应即可，将钠珠加入到乙醇中即可安全的处理掉。当然如果要持续用它处理甲苯，只需把体系密封好就可以一直使用，必要时添加一点新鲜钠砂即可。 |
10楼2011-02-23 08:35:20
12楼2011-02-23 17:53:09
13楼2011-03-02 18:51:38
14楼2011-05-03 16:07:21
15楼2013-09-13 16:44:39
简单回复
zyxme11楼
2011-02-23 08:38
回复
