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[交流]
【求助】甲苯的处理
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| 因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠，并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时，溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是，在加热搅拌了3，4个小时，溶液也不变蓝色。溶液有些发黄，并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教！谢谢！ |
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f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 14:19:59
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2楼2011-02-22 09:38:00
3楼2011-02-22 14:19:47
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:06:01
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4楼2011-02-22 15:13:33
f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:05:51
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5楼2011-02-22 15:16:13
6楼2011-02-22 21:01:02
7楼2011-02-22 21:09:24
f171gsg9(金币+1): 这段内容我看过了，不过还是感谢你的回复！ 2011-02-23 09:39:46
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二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短 |
8楼2011-02-22 21:10:37
f171gsg9(金币+1): 还是谢谢！ 2011-02-23 09:41:23
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9楼2011-02-23 08:04:24
f171gsg9(金币+1): 谢谢。尤其是对钠的后处理写的都这么详细！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43
f171gsg9(金币+5): 2011-02-23 09:41:43
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楼主，你的问题关键在于，钠的表面已被氧化，不能再继续除水或体系已无水但不能与二苯甲酮进行显色得到足够的蓝色。 解决方法很简单：只需将钠的表面积增加即可。 我看到有的回复提到要多加钠，试想钠与水反应多剧烈，何需加那么多。 如何增加钠的表面积，即将钠制备成钠砂，估计大家都知道这个概念吧。 具体做法也简单：取一小块钠（小指尖那么大即可，多了浪费），用滤纸吸干煤油后放入烧杯中，加几十mL液体石蜡后用电炉加热，等到钠熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒搅拌成绿豆大颗粒再静置冷却。制备的是钠珠，当然要得到钠砂就得看你搅拌的火候啦。 待钠变硬后将小钠珠与二苯甲酮加入蒸馏瓶中，回流大概1小时即会变成深蓝色。 附加一点：钠的后处理，与羟基反应即可，将钠珠加入到乙醇中即可安全的处理掉。当然如果要持续用它处理甲苯，只需把体系密封好就可以一直使用，必要时添加一点新鲜钠砂即可。 |
10楼2011-02-23 08:35:20
12楼2011-02-23 17:53:09
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zyxme11楼
2011-02-23 08:38
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