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f171gsg9

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】甲苯的处理

因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠,并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时,溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是,在加热搅拌了3,4个小时,溶液也不变蓝色。溶液有些发黄,并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教!谢谢!
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caoyuanfeng

银虫 (小有名气)


f171gsg9(金币+1): 这段内容我看过了,不过还是感谢你的回复! 2011-02-23 09:39:46

 二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中,但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示‘无氧条件’!用途广。’。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF(300ml)含水多,要回流约6小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回流时间少,最好先加入普通干燥剂如:碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下,这样时间会缩短
8楼2011-02-22 21:10:37
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)

f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 14:19:59
本帖内容被屏蔽

2楼2011-02-22 09:38:00
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f171gsg9

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 01:38:00:
二苯甲酮自身和氢氧化钠反应了 生成二苯基羟基羧酸了 你的溶剂不行

能说的再具体点吗?怎么会有氢氧化钠呢?
3楼2011-02-22 14:19:47
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)

f171gsg9(金币+1): 2011-02-22 21:06:01
本帖内容被屏蔽

4楼2011-02-22 15:13:33
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