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f171gsg9

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】甲苯的处理

因为溶剂对水含量的要求挺高。从网上查的一个方法是在甲苯溶液中加金属钠，并用二苯甲酮做指示剂。当溶液中没有水时，溶液会变成蓝色。但是实际操作情况是，在加热搅拌了3，4个小时，溶液也不变蓝色。溶液有些发黄，并且金属钠上包上了一层黄色物质。等把溶液整出来后。放置一晚上后就变成蓝色。请各位指教！谢谢！

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1楼2011-02-22 09:11:26

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caoyuanfeng

银虫 (小有名气)

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f171gsg9(金币+1): 这段内容我看过了，不过还是感谢你的回复！ 2011-02-23 09:39:46

　二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短