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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » [size=4]急！！！用钠对甲苯除水时结成了钠球如何解决？在线等回复……[/size]
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晏凤霞

银虫 (小有名气)

[求助] [size=4]急！！！用钠对甲苯除水时结成了钠球如何解决？在线等回复……[/size]

我用米粒大小的小钠粒在氮气保护下对甲苯除水，回流一段时间后发现钠粒竟结成了球状，哪位知道这是为什么啊？这种情况要怎么解决啊？
知道的亲能不能加我Q帮忙指导下啊……急死了要957455155

[ Last edited by 晏凤霞 on 2012-3-10 at 19:54 ]
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1楼 2012-03-10 19:51:58
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.net

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【答案】应助回帖

有用钠块回流纯化甲苯的这种方法，将金属钠用滤纸将煤油吸干，用剪刀切成小块放入装有甲苯的圆底烧瓶中加入二苯甲酮作指示剂（每升甲苯大约加1g），油浴加热回流至体系变为紫色（最佳状态）或深蓝色，蒸出即可使用。在这个过程中，金属钠将甲苯中的少量水还原成氢气，自身变成氢氧化钠，所以楼主说的结成球状的很有可能是生成的氢氧化钠，因为不溶于甲苯而析出。
另外，一般实验室纯化甲苯是用氯化钙回流后再精馏出来，弃去一段前馏分，因为甲苯本来和水会形成共沸的，有少量的水的话首先就被共沸带出来了。
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人以类聚,物以群分
2楼2012-03-10 22:00:53
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木老虫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

因为钠的熔点较低，不到100度，而甲苯回流需要超过110度，所以钠熔融成为钠球，不影响除水效果，加入二苯甲酮，待体系变为蓝色蒸出即可使用。
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3楼2012-03-11 05:58:27
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晏凤霞

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by .net at 2012-03-10 22:00:53:
有用钠块回流纯化甲苯的这种方法，将金属钠用滤纸将煤油吸干，用剪刀切成小块放入装有甲苯的圆底烧瓶中加入二苯甲酮作指示剂（每升甲苯大约加1g），油浴加热回流至体系变为紫色（最佳状态）或深蓝色，蒸出即可使用 ...

嗯，有可能是NaOH，但是它现在都结成球状了，不确定里面还有没有Na，烧瓶口太小我也拿不出来，应该怎么处理呢？还有，是不是因为我加的钠太多了啊，大概200mL的甲苯加了感觉还挺多的钠，结成的球的直径大概有三四厘米，是不是太多了啊？
谢谢啦
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4楼2012-03-11 16:37:57
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晏凤霞

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 木老虫 at 2012-03-11 05:58:27:
因为钠的熔点较低，不到100度，而甲苯回流需要超过110度，所以钠熔融成为钠球，不影响除水效果，加入二苯甲酮，待体系变为蓝色蒸出即可使用。

变成蓝色就可以了吗？不是应该变成紫色才能拿出来用吗？
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5楼2012-03-11 16:38:45
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【答案】应助回帖

★ ★
晏凤霞(金币+2, 博学EPI+1): ★★★很有帮助 2012-03-11 20:02:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by 晏凤霞 at 2012-03-11 16:37:57:
嗯，有可能是NaOH，但是它现在都结成球状了，不确定里面还有没有Na，烧瓶口太小我也拿不出来，应该怎么处理呢？还有，是不是因为我加的钠太多了啊，大概200mL的甲苯加了感觉还挺多的钠，结成的球的直径大概有三四 ...

不用纠结结块怎么处理先把甲苯蒸出来，待蒸完后为防止有多余的钠块没有反应完，可以向结块缓慢滴加甲醇或者乙醇来淬灭，使多余钠块变成醇钠。
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晏凤霞
人以类聚,物以群分
6楼2012-03-11 19:32:39
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晏凤霞

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by .net at 2012-03-11 19:32:39:
不用纠结结块怎么处理先把甲苯蒸出来，待蒸完后为防止有多余的钠块没有反应完，可以向结块缓慢滴加甲醇或者乙醇来淬灭，使多余钠块变成醇钠。

嗯，那我试试吧，谢谢啦，希望有问题可以继续向你请教啊
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7楼2012-03-11 20:10:34
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 晏凤霞 at 2012-03-11 20:10:34:
嗯，那我试试吧，谢谢啦，希望有问题可以继续向你请教啊

8楼2012-03-11 20:28:44
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