24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1829  |  回复: 7
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

晏凤霞

银虫 (小有名气)

[求助] [size=4]急!!!用钠对甲苯除水时结成了钠球如何解决?在线等回复……[/size]

我用米粒大小的小钠粒在氮气保护下对甲苯除水,回流一段时间后发现钠粒竟结成了球状,哪位知道这是为什么啊?这种情况要怎么解决啊?
知道的亲能不能加我Q帮忙指导下啊……急死了要
957455155


[ Last edited by 晏凤霞 on 2012-3-10 at 19:54 ]
我在这里。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

.net

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献

【答案】应助回帖

有用钠块回流纯化甲苯的这种方法,将金属钠用滤纸将煤油吸干,用剪刀切成小块放入装有甲苯的圆底烧瓶中加入二苯甲酮作指示剂(每升甲苯大约加1g),油浴加热回流至体系变为紫色(最佳状态)或深蓝色,蒸出即可使用。在这个过程中,金属钠将甲苯中的少量水还原成氢气,自身变成氢氧化钠,所以楼主说的结成球状的很有可能是生成的氢氧化钠,因为不溶于甲苯而析出。
另外,一般实验室纯化甲苯是用氯化钙回流后再精馏出来,弃去一段前馏分,因为甲苯本来和水会形成共沸的,有少量的水的话首先就被共沸带出来了。
人以类聚,物以群分
2楼2012-03-10 22:00:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木老虫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

因为钠的熔点较低,不到100度,而甲苯回流需要超过110度,所以钠熔融成为钠球,不影响除水效果,加入二苯甲酮,待体系变为蓝色蒸出即可使用。
3楼2012-03-11 05:58:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晏凤霞

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by .net at 2012-03-10 22:00:53:
有用钠块回流纯化甲苯的这种方法,将金属钠用滤纸将煤油吸干,用剪刀切成小块放入装有甲苯的圆底烧瓶中加入二苯甲酮作指示剂(每升甲苯大约加1g),油浴加热回流至体系变为紫色(最佳状态)或深蓝色,蒸出即可使用 ...

嗯,有可能是NaOH,但是它现在都结成球状了,不确定里面还有没有Na,烧瓶口太小我也拿不出来,应该怎么处理呢?还有,是不是因为我加的钠太多了啊,大概200mL的甲苯加了感觉还挺多的钠,结成的球的直径大概有三四厘米,是不是太多了啊?
谢谢啦
我在这里。
4楼2012-03-11 16:37:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晏凤霞

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 木老虫 at 2012-03-11 05:58:27:
因为钠的熔点较低,不到100度,而甲苯回流需要超过110度,所以钠熔融成为钠球,不影响除水效果,加入二苯甲酮,待体系变为蓝色蒸出即可使用。

变成蓝色就可以了吗?不是应该变成紫色才能拿出来用吗?
我在这里。
5楼2012-03-11 16:38:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

.net

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★
晏凤霞(金币+2, 博学EPI+1): ★★★很有帮助 2012-03-11 20:02:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by 晏凤霞 at 2012-03-11 16:37:57:
嗯,有可能是NaOH,但是它现在都结成球状了,不确定里面还有没有Na,烧瓶口太小我也拿不出来,应该怎么处理呢?还有,是不是因为我加的钠太多了啊,大概200mL的甲苯加了感觉还挺多的钠,结成的球的直径大概有三四 ...

不用纠结结块怎么处理先把甲苯蒸出来,待蒸完后为防止有多余的钠块没有反应完,可以向结块缓慢滴加甲醇或者乙醇来淬灭,使多余钠块变成醇钠。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

人以类聚,物以群分
6楼2012-03-11 19:32:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晏凤霞

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by .net at 2012-03-11 19:32:39:
不用纠结结块怎么处理先把甲苯蒸出来,待蒸完后为防止有多余的钠块没有反应完,可以向结块缓慢滴加甲醇或者乙醇来淬灭,使多余钠块变成醇钠。

嗯,那我试试吧,谢谢啦,希望有问题可以继续向你请教啊
我在这里。
7楼2012-03-11 20:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

.net

荣誉版主 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 晏凤霞 at 2012-03-11 20:10:34:
嗯,那我试试吧,谢谢啦,希望有问题可以继续向你请教啊

8楼2012-03-11 20:28:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 晏凤霞 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂 +29 招61排名62 2026-04-07 33/1650 2026-04-13 10:16 by sxdj2
[考研] 322求调剂,08工科 +4 今天是个小号 2026-04-08 4/200 2026-04-13 00:20 by baobaoye
[考研] 电子信息270求调剂 +18 terminal469 2026-04-07 18/900 2026-04-12 16:23 by ajpv风雷
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-08 9/450 2026-04-12 02:24 by 秋豆菜芽
[考研] 求调剂 +18 MAX怅惘 2026-04-09 20/1000 2026-04-11 23:31 by zhen~
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 362求调剂 +10 我要考大 2026-04-06 14/700 2026-04-10 17:00 by luoyongfeng
[考研] 求调剂 材料与工程 324分 专硕 +19 翩翩一书生 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 11:41 by wp06
[考研] 调剂申请086000一志愿西北农林科技大学生物与医药320分-本科齐鲁工业大学 +3 美美女士 2026-04-09 3/150 2026-04-10 10:31 by liuhuiying09
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[考研] 一志愿武理车辆 281 求调剂 +5 上岸研究生. 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:56 by only周
[考研] 085404,334分,求调剂 +5 sunjie8888 2026-04-08 8/400 2026-04-09 07:26 by sunjie8888
[考研] 求调剂 +15 熊二想上岸 2026-04-06 15/750 2026-04-08 04:53 by 无际的草原
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
[考研] 085100建筑学 寻求跨专业调剂 一志愿南大294分 校级省级国家级奖项若干 踏实肯干 +3 1021075758 2026-04-06 4/200 2026-04-07 09:23 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见