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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】急求K7[PW11O39]的合成文献
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

[交流] 【请教】急求K7[PW11O39]的合成文献 已有2人参与

急求K7[PW11O39]的英文合成文献，最好是最近几年的，非常感谢
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1楼 2011-02-17 15:11:36
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454106649

木虫 (著名写手)

~

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帝夫(金币+2): 感谢您的回复！节日快乐~~ 2011-02-17 21:52:03
为什么要英文文献呢？
我这有些资料，你看看吧，我合过一次，也出来了，不过产率太一般！目前没有找到高产率的合成方法，若有发现，望兄台共享之！
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100mL水中，加热到70～80℃使其溶解；用HNO3调节pH为3，80℃左右蒸发减半；加入KCl 10.5 g，于4℃冰箱冷藏；次日抽滤，洗涤，得40 g产品。
1、        分子式：K7PW11O39•nH2O
2、        另外JACS 1983 7059也有PW11合成方法的报道
                       ——河北师范大学学报 2003 vol 27 NO.1 62-63
其中提到的文献自己去下就好了！
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454106649@qq.com
2楼2011-02-17 20:54:38
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 454106649 at 2011-02-17 20:54:38:
为什么要英文文献呢？
我这有些资料，你看看吧，我合过一次，也出来了，不过产率太一般！目前没有找到高产率的合成方法，若有发现，望兄台共享之！
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100 ...

真的很感谢你，如果有好的合成方法，一定与你分享，
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3楼2011-02-18 07:34:53
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 454106649 at 2011-02-17 20:54:38:
为什么要英文文献呢？
我这有些资料，你看看吧，我合过一次，也出来了，不过产率太一般！目前没有找到高产率的合成方法，若有发现，望兄台共享之！
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100 ...

请问，为什么溶液要挥发一半呢，如果在80°直接加氯化钾，结果会怎么样呢，
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4楼2011-02-18 16:23:32
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454106649

木虫 (著名写手)

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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-02-18 08:23:32:
请问，为什么溶液要挥发一半呢，如果在80°直接加氯化钾，结果会怎么样呢，

我也觉得没必要，但是没尝试过，你可以试试！
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454106649@qq.com
5楼2011-02-19 17:50:34
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 454106649 at 2011-02-19 09:50:34:
我也觉得没必要，但是没尝试过，你可以试试！

还得麻烦您一下。 我现在做了两组 K7[PW11O39] 的合成实验，按你给的方案来做的。后来发现，如果溶剂不挥发一半的话，最后仍是澄清溶液。你做的时候是这种现象吗？
     另外，对合成的产物，用水很快就会溶解，K7[PW11O39] 的水溶性怎么样，是易溶于水的吗？
      由于我刚刚做K7[PW11O39] ，对它的合成及性质等都不太了解。期待您的回复，谢谢。
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6楼2011-02-21 13:09:49
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454106649

木虫 (著名写手)
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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-02-21 05:09:49:
还得麻烦您一下。 我现在做了两组 K7[PW11O39] 的合成实验，按你给的方案来做的。后来发现，如果溶剂不挥发一半的话，最后仍是澄清溶液。你做的时候是这种现象吗？
     另外，对合成的产物，用水很快就会溶解 ...

加完KCl后还是澄清液？浓缩一下呢，会不会有浑浊！
我做的时候一般要加热，30℃左右，很快就溶了（我在北方，天气比较冷）。
想确定合出来的是不是目标产物，我们一般都打个红外与文献对比一下！
另外：多酸合成很多细节是没法写出来的，我总结的时候也不会写的详细，建议你看原文献，原文献写的会详细一些！
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454106649@qq.com
7楼2011-02-21 14:48:38
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 454106649 at 2011-02-21 06:48:38:
加完KCl后还是澄清液？浓缩一下呢，会不会有浑浊！
我做的时候一般要加热，30℃左右，很快就溶了（我在北方，天气比较冷）。
想确定合出来的是不是目标产物，我们一般都打个红外与文献对比一下！
另外：多酸 ...

加完Kcl后是澄清液，浓缩后有大量浑浊。此浑浊较易溶解于水。我也在北方。我现在不确定合成的是不是目标产物，过几天做下红外看看吧。也谢谢您
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8楼2011-02-21 15:19:39
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 454106649 at 2011-02-21 14:48:38:
加完KCl后还是澄清液？浓缩一下呢，会不会有浑浊！
我做的时候一般要加热，30℃左右，很快就溶了（我在北方，天气比较冷）。
想确定合出来的是不是目标产物，我们一般都打个红外与文献对比一下！
另外：多酸 ...

你好，我合成出来的 K7[PW11O39] ，后来检测，很容易溶解于水（凉水），不知道是这样的吗？一般多酸的钾盐不太溶解于水，对吗，
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9楼2011-03-05 13:05:31
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454106649

木虫 (著名写手)
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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-03-05 13:05:31:
你好，我合成出来的 K7[PW11O39] ，后来检测，很容易溶解于水（凉水），不知道是这样的吗？一般多酸的钾盐不太溶解于水，对吗，

缺位的钾盐，铵盐比钠盐易容！王恩波老师的《多酸化学导论》上有！想确定结构打下红外吧，找到特征峰就放心了！
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454106649@qq.com
10楼2011-03-05 17:12:01
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