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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

[交流] 【请教】急求K7[PW11O39]的合成文献 已有2人参与

急求K7[PW11O39]的英文合成文献,最好是最近几年的,非常感谢
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454106649

木虫 (著名写手)

~

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫(金币+2): 感谢您的回复!节日快乐~~ 2011-02-17 21:52:03
为什么要英文文献呢?
我这有些资料,你看看吧,我合过一次,也出来了,不过产率太一般!目前没有找到高产率的合成方法,若有发现,望兄台共享之!
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100mL水中,加热到70~80℃使其溶解;用HNO3调节pH为3,80℃左右蒸发减半;加入KCl 10.5 g,于4℃冰箱冷藏;次日抽滤,洗涤,得40 g产品。
1、        分子式:K7PW11O39•nH2O
2、        另外JACS 1983 7059也有PW11合成方法的报道
                       ——河北师范大学学报 2003 vol 27 NO.1 62-63
其中提到的文献自己去下就好了!
454106649@qq.com
2楼2011-02-17 20:54:38
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-17 20:54:38:
为什么要英文文献呢?
我这有些资料,你看看吧,我合过一次,也出来了,不过产率太一般!目前没有找到高产率的合成方法,若有发现,望兄台共享之!
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100 ...

真的很感谢你,如果有好的合成方法,一定与你分享,
3楼2011-02-18 07:34:53
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-17 20:54:38:
为什么要英文文献呢?
我这有些资料,你看看吧,我合过一次,也出来了,不过产率太一般!目前没有找到高产率的合成方法,若有发现,望兄台共享之!
    将72.5 g二水合钨酸钠与7.16 g十二水合磷酸氢二钠溶于100 ...

请问,为什么溶液要挥发一半呢,如果在80°直接加氯化钾,结果会怎么样呢,
4楼2011-02-18 16:23:32
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454106649

木虫 (著名写手)

~


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-02-18 08:23:32:
请问,为什么溶液要挥发一半呢,如果在80°直接加氯化钾,结果会怎么样呢,

我也觉得没必要,但是没尝试过,你可以试试!
454106649@qq.com
5楼2011-02-19 17:50:34
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-19 09:50:34:
我也觉得没必要,但是没尝试过,你可以试试!

还得麻烦您一下。 我现在做了两组 K7[PW11O39] 的合成实验,按你给的方案来做的。后来发现,如果溶剂不挥发一半的话,最后仍是澄清溶液。你做的时候是这种现象吗?
     另外,对合成的产物,用水很快就会溶解,K7[PW11O39] 的水溶性怎么样,是易溶于水的吗?
      由于我刚刚做K7[PW11O39] ,对它的合成及性质等都不太了解。期待您的回复,谢谢。
6楼2011-02-21 13:09:49
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454106649

木虫 (著名写手)


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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-02-21 05:09:49:
还得麻烦您一下。 我现在做了两组 K7[PW11O39] 的合成实验,按你给的方案来做的。后来发现,如果溶剂不挥发一半的话,最后仍是澄清溶液。你做的时候是这种现象吗?
     另外,对合成的产物,用水很快就会溶解 ...

加完KCl后还是澄清液?浓缩一下呢,会不会有浑浊!
我做的时候一般要加热,30℃左右,很快就溶了(我在北方,天气比较冷)。
想确定合出来的是不是目标产物,我们一般都打个红外与文献对比一下!
另外:多酸合成很多细节是没法写出来的,我总结的时候也不会写的详细,建议你看原文献,原文献写的会详细一些!
454106649@qq.com
7楼2011-02-21 14:48:38
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-21 06:48:38:
加完KCl后还是澄清液?浓缩一下呢,会不会有浑浊!
我做的时候一般要加热,30℃左右,很快就溶了(我在北方,天气比较冷)。
想确定合出来的是不是目标产物,我们一般都打个红外与文献对比一下!
另外:多酸 ...

加完Kcl后是澄清液,浓缩后有大量浑浊。此浑浊较易溶解于水。我也在北方。我现在不确定合成的是不是目标产物,过几天做下红外看看吧。也谢谢您
8楼2011-02-21 15:19:39
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

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Originally posted by 454106649 at 2011-02-21 14:48:38:
加完KCl后还是澄清液?浓缩一下呢,会不会有浑浊!
我做的时候一般要加热,30℃左右,很快就溶了(我在北方,天气比较冷)。
想确定合出来的是不是目标产物,我们一般都打个红外与文献对比一下!
另外:多酸 ...

你好,我合成出来的 K7[PW11O39] ,后来检测,很容易溶解于水(凉水),不知道是这样的吗?一般多酸的钾盐不太溶解于水,对吗,
9楼2011-03-05 13:05:31
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454106649

木虫 (著名写手)


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Originally posted by xiaozhu8851 at 2011-03-05 13:05:31:
你好,我合成出来的 K7[PW11O39] ,后来检测,很容易溶解于水(凉水),不知道是这样的吗?一般多酸的钾盐不太溶解于水,对吗,

缺位的钾盐,铵盐比钠盐易容!王恩波老师的《多酸化学导论》上有!想确定结构打下红外吧,找到特征峰就放心了!
454106649@qq.com
10楼2011-03-05 17:12:01
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