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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】大家好,向大家求助一个关于气相色谱的问题,谢谢啦。。 已有9人参与

大家好!向大家求助一个问题,希望大家能帮帮忙,先谢谢啦。
是关于气相色谱的。我使用的是杭州科晓公司的气相色谱,检测器是FID,现在我出现了一个奇怪的现象。
我使用高温老化柱子,基线会走很平。 老化的温度是柱温280℃,进样器和检测器都是300℃。我在点火的情况下,温度如果高一点基线也可以走很平。
我的实验条件是50度至230度的程序升温,所以我要先把温度降到50度,再进行实验。但是就当温度降到50度左右的时候,基线就开始出现小锯齿,很密集。
我觉得很奇怪,一般在高温下杂质什么的都会跑掉,况且我在高温下基线已经很平了,为什么降下来时还会出现这种情况?是因为我老化的时间不够,还是因为别的原因。
色谱的基线在其他的情况下都能走平,就只有这种条件下出现异常。
还有,虽然有小锯齿,但是走个一段时间还是可以走平的,我在这种情况下做实验,误差会很大吗。。。
请大家帮帮忙分析一下。谢谢。
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天空中的云,堆聚成你的微笑,告诉我幸福快来了。。。
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)

★ ★
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pplover(金币+1): 感谢热心回复。 2011-01-20 19:37:00
每次降到50都出小锯齿吗?你说'还有,虽然有小锯齿,但是走个一段时间还是可以走平的
是不是走平的时候温度已经不是50了。我感觉是你的气体里面带水。再就是多大的锯齿?色谱会把它当成峰来处理吗?假如没有当成峰来处理一般就没有问题
2楼2011-01-20 09:53:28
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)

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pplover(金币+1): 感谢回帖交流。 2011-01-20 19:37:21
锯齿出现的原因因该是电信号的不稳 和气体的不纯 和噪音太大 和放大版灵明度高了 引起的
  根据你说的情况可以确定不是别的原因。
  高温情况下 气体的那些易挥发的容易走掉看不出是否纯净,
年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
3楼2011-01-20 11:36:17
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)

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pplover(金币+1): 不错的建议。 2011-01-20 19:37:49
温度变化基线不稳定是正常的
待它走平了再进样
或者走空白溶剂
进样时扣除好了
4楼2011-01-20 14:12:46
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-20 09:53:28:
每次降到50都出小锯齿吗?你说'还有,虽然有小锯齿,但是走个一段时间还是可以走平的
是不是走平的时候温度已经不是50了。我感觉是你的气体里面带水。再就是多大的锯齿?色谱会把它当成峰来处理吗?假如没有当成 ...

谢谢您。。。。走平的时候还是50摄氏度,我就是在这个温度下走平我才会进样。。。锯齿很小,好像不会当成峰来处理。。。我就是奇怪,为什么以前一样的条件什么的,就没有这种情况。。。难道是因为我开空调了。。最近天气太冷了,我的样品结晶,我就把空调开了。。。
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5楼2011-01-20 14:39:16
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2011-01-20 11:36:17:
锯齿出现的原因因该是电信号的不稳 和气体的不纯 和噪音太大 和放大版灵明度高了 引起的
  根据你说的情况可以确定不是别的原因。
  高温情况下 气体的那些易挥发的容易走掉看不出是否纯净,

谢谢您。。我排除一下看看。。
天空中的云,堆聚成你的微笑,告诉我幸福快来了。。。
6楼2011-01-20 14:42:03
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Renr at 2011-01-20 14:12:46:
温度变化基线不稳定是正常的
待它走平了再进样
或者走空白溶剂
进样时扣除好了

好的,谢谢您。。。
天空中的云,堆聚成你的微笑,告诉我幸福快来了。。。
7楼2011-01-20 14:42:44
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shishi80

银虫 (小有名气)


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楼主老化柱子的时候柱子还接检测器?
8楼2011-01-21 09:08:38
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by shishi80 at 2011-01-21 09:08:38:
楼主老化柱子的时候柱子还接检测器?

是的。。我看过很多资料都说不应该接。。但是我们实验室一直都是这样操作的。。问题好像也不大。。然后我也就这样了。。。
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9楼2011-01-22 09:59:19
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mengyugong

金虫 (小有名气)


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我感觉是,有一些在230度挥发的组分在50度时凝固在柱子末端,而在低温时,被载气一点点带入检测器,在检测器中被加热,从而产生信号,引起基线不稳
过一段时间,组分被带走的差不多了基线就平稳了,符合你的现象
10楼2011-01-22 10:18:48
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