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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】大家好，向大家求助一个关于气相色谱的问题，谢谢啦。。
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】大家好，向大家求助一个关于气相色谱的问题，谢谢啦。。已有9人参与

大家好！向大家求助一个问题，希望大家能帮帮忙，先谢谢啦。
是关于气相色谱的。我使用的是杭州科晓公司的气相色谱，检测器是FID，现在我出现了一个奇怪的现象。
我使用高温老化柱子，基线会走很平。 老化的温度是柱温280℃，进样器和检测器都是300℃。我在点火的情况下，温度如果高一点基线也可以走很平。
我的实验条件是50度至230度的程序升温，所以我要先把温度降到50度，再进行实验。但是就当温度降到50度左右的时候，基线就开始出现小锯齿，很密集。
我觉得很奇怪，一般在高温下杂质什么的都会跑掉，况且我在高温下基线已经很平了，为什么降下来时还会出现这种情况？是因为我老化的时间不够，还是因为别的原因。
色谱的基线在其他的情况下都能走平，就只有这种条件下出现异常。
还有，虽然有小锯齿，但是走个一段时间还是可以走平的，我在这种情况下做实验，误差会很大吗。。。
请大家帮帮忙分析一下。谢谢。
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1楼2011-01-20 09:24:49
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-20 09:53:28:
每次降到50都出小锯齿吗？你说'还有，虽然有小锯齿，但是走个一段时间还是可以走平的
是不是走平的时候温度已经不是50了。我感觉是你的气体里面带水。再就是多大的锯齿？色谱会把它当成峰来处理吗？假如没有当成 ...

谢谢您。。。。走平的时候还是50摄氏度，我就是在这个温度下走平我才会进样。。。锯齿很小，好像不会当成峰来处理。。。我就是奇怪，为什么以前一样的条件什么的，就没有这种情况。。。难道是因为我开空调了。。最近天气太冷了，我的样品结晶，我就把空调开了。。。
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5楼2011-01-20 14:39:16
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2011-01-20 11:36:17:
锯齿出现的原因因该是电信号的不稳 和气体的不纯 和噪音太大 和放大版灵明度高了 引起的
  根据你说的情况可以确定不是别的原因。
  高温情况下 气体的那些易挥发的容易走掉看不出是否纯净，

谢谢您。。我排除一下看看。。
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6楼2011-01-20 14:42:03
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2011-01-20 14:12:46:
温度变化基线不稳定是正常的
待它走平了再进样
或者走空白溶剂
进样时扣除好了

好的，谢谢您。。。
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7楼2011-01-20 14:42:44
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shishi８０ at 2011-01-21 09:08:38:
楼主老化柱子的时候柱子还接检测器？

是的。。我看过很多资料都说不应该接。。但是我们实验室一直都是这样操作的。。问题好像也不大。。然后我也就这样了。。。
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9楼2011-01-22 09:59:19
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mengyugong at 2011-01-22 10:18:48:
我感觉是，有一些在230度挥发的组分在50度时凝固在柱子末端，而在低温时，被载气一点点带入检测器，在检测器中被加热，从而产生信号，引起基线不稳
过一段时间，组分被带走的差不多了基线就平稳了，符合你的现象

是的，您说的很有道理，可能是最近气温有点低了，样品凝固了。。。我现在就是让机子多走一段时间。。走平了再进样，出的图还算好。。
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11楼2011-01-22 10:43:24
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