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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】进液相前流动相不超声会怎样？
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gaofuyyo12

禁言 (初入文坛)
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1楼 2011-01-19 15:28:00
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+2): 谢谢提供！ 2011-01-21 12:58:05
楼主所说的流动相不超声脱气对仪器的损害（有较大气泡时）主要有两个方面：
1.气泡会加剧液相泵头宝石、柱塞杆之间磨损，以及其他密封垫的磨损；
2.仪器压力不稳定，色谱图出现鬼峰影响分析结果准确性。

如果只是微小的气泡的话，仪器自带的脱气机可以消除其影响的。

关于流动相的脱气方法有很多种（供大家参考）：

1. 吹氦脱气法  使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；
2. 加热回流法  此法的脱气效果较好，缺点是时间慢，有机溶剂损失；
3. 抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。
4. 超声波脱气法  它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。
5. 在线真空脱气法  把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

[ Last edited by novus on 2011-1-20 at 12:21 ]
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别太放肆，没什么用！
6楼2011-01-20 12:16:03
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ziyu104220

木虫 (小有名气)

后知后觉
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-01-21 12:57:38
有的时候超声是为了让流动相混匀 不一定是为了脱气
有在线脱气机当然就省事了
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2楼2011-01-19 15:30:44
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ziyu104220

木虫 (小有名气)

后知后觉
流动相里面有气泡的话 会造成柱压不稳定 那出来的液相图 就会有差别的
赞一下 回复此楼
3楼2011-01-19 15:31:35
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tina1981

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们流动相一般不超声，过滤膜的时候多抽滤一会儿
流动相有固体时才超声溶解的
赞一下(1人) 回复此楼
我就是我
4楼2011-01-19 20:11:24
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