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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】纯乙腈，盐的浓度较高，每次洗脱时都会出现单向阀堵塞？
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duguqisuzui

禁言 (初入文坛)
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1楼 2011-01-06 15:38:07
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drugmen

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:33
引用回帖:
Originally posted by duguqisuzui at 2011-01-08 11:43:50:


是岛津10A的液相，堵塞的是纯乙腈的那个泵
朋友能帮设计个方案嘛，不加盐和改变盐都是不允许的，ph7.0不能变

仪器问题，无法解决。
有人说，在乙腈中加入少量重蒸水，可以减少这一情况。
跑纯乙腈时，加少量重蒸水可解决这一现象，这个倒是试过。
您的情况，建议找时间清洗出、入口单向阀吧。先用重蒸水超声清洗半小时，接着用色谱级甲醇超声清洗半个小时，再用异丙醇超声清洗半小时，沥干异丙醇，将出口单向阀、入口单向阀分别安装回仪器上，看看情况如何。
以上个人意见，仅供参考。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
7楼2011-01-10 18:41:46
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-06 19:12:00
用的是什么牌子HPLC？岛津的就别提了，正常现象。他们的单向阀遇到乙腈就出问题，这个跟流动相中是否含盐没有关系。新仪器（岛津）出现这种现象的几率稍微少些，用几年了的，一遇到乙腈就是这样。
这个跟品牌的单向阀设计有些关系，没听说过安捷伦和沃特斯的仪器出现类似情况。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
2楼2011-01-06 17:29:40
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紫苏子

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:17
你在纯乙腈里也加入相同比例的盐，跑梯度的时候就不会漂了
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-01-06 23:39:18
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longtao7437

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:23
乙腈会形成3聚体，最好现用现配放棕色瓶里边。
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4楼2011-01-07 11:21:31
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