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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】纯乙腈，盐的浓度较高，每次洗脱时都会出现单向阀堵塞？
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duguqisuzui

禁言 (初入文坛)
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1楼 2011-01-06 15:38:07
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-06 19:12:00
用的是什么牌子HPLC？岛津的就别提了，正常现象。他们的单向阀遇到乙腈就出问题，这个跟流动相中是否含盐没有关系。新仪器（岛津）出现这种现象的几率稍微少些，用几年了的，一遇到乙腈就是这样。
这个跟品牌的单向阀设计有些关系，没听说过安捷伦和沃特斯的仪器出现类似情况。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
2楼2011-01-06 17:29:40
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紫苏子

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:17
你在纯乙腈里也加入相同比例的盐，跑梯度的时候就不会漂了
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3楼2011-01-06 23:39:18
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longtao7437

金虫 (初入文坛)
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qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:23
乙腈会形成3聚体，最好现用现配放棕色瓶里边。
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4楼2011-01-07 11:21:31
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duguqisuzui

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5楼2011-01-08 11:43:50
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duguqisuzui

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6楼2011-01-08 11:44:05
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drugmen

金虫 (正式写手)
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qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:11:33
引用回帖:
Originally posted by duguqisuzui at 2011-01-08 11:43:50:


是岛津10A的液相，堵塞的是纯乙腈的那个泵
朋友能帮设计个方案嘛，不加盐和改变盐都是不允许的，ph7.0不能变

仪器问题，无法解决。
有人说，在乙腈中加入少量重蒸水，可以减少这一情况。
跑纯乙腈时，加少量重蒸水可解决这一现象，这个倒是试过。
您的情况，建议找时间清洗出、入口单向阀吧。先用重蒸水超声清洗半小时，接着用色谱级甲醇超声清洗半个小时，再用异丙醇超声清洗半小时，沥干异丙醇，将出口单向阀、入口单向阀分别安装回仪器上，看看情况如何。
以上个人意见，仅供参考。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
7楼2011-01-10 18:41:46
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chsyjs

新虫 (小有名气)
岛津的新机器同样如此
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8楼2011-01-10 19:46:23
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2011-01-11 13:33:47

用岛津20AT同样方法做过泮脱拉唑钠，感觉没什么问题。。。。
有一点值得注意，如果连续进样，0min时盐90%，而45min时15%，需要一段时间缓冲回起始平衡比例再继续进样。有机相浓度过大，盐会析出。。。
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守候在风中的宁静。
9楼2011-01-10 20:12:24
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

所用的乙腈，是进口的么？虽说都是色谱纯，但溶残其实差别还不少。。。
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守候在风中的宁静。
10楼2011-01-10 20:13:44
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