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木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】HPLC交流交流,呵呵,有问题集中讨论嘛 已有36人参与

HPLC是大伙最常用的仪器了吧,一起讨论讨论吧,其实有时候习惯很重要,细节很重要
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木虫 (著名写手)

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1604450楼: Originally posted by super0820 at 2012-03-30 09:40:07:
在高效液相中峰面积的波动和泵的冲程有啥关系的啊?

你看看原理就知道了,和流速,温度都有关系的
74楼2012-03-30 09:45:01
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木虫 (著名写手)

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1610219楼: Originally posted by lcy56080861 at 2012-05-19 11:09:05:
本人新手,请教各位一下,用乙腈:水=80:20时,乙腈和水都要脱气,只用超声脱气行不,可以的话,用超声脱气乙腈多长时间最好,还有就是,测完样后用不用0.5甲醇和0.95的水冲柱子

乙腈和水要脱气10分钟吧,测完用10%乙腈和90%乙腈分别冲一个小时就OK了
76楼2012-05-19 17:46:17
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1610584楼: Originally posted by duyumeng1989 at 2012-05-23 10:06:46:
我用蛋白沉淀法处理血样,感觉柱子很奇怪,一样的处理过程,酸性的样品柱压就明显降低,中性就会在进样后1min左右,压力明显上升,然后慢慢降至正常。这说明柱子出了什么问题啊?

酸性多少?在不在柱子使用的pH范围里面呢?这个非常非常重要
78楼2012-05-23 23:58:32
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1610676楼: Originally posted by duyumeng1989 at 2012-05-24 08:57:46:
酸性小于2了,我的柱子是1.5-9的,感觉在边缘了

那肯定有影响的,呵呵
81楼2012-05-24 18:28:20
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木虫 (著名写手)

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1610901楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-05-26 14:17:01
刚开始做液相,以前一直做气相,对于比如同时C18该如何选择色谱柱啊?

参考文献和药典,C18多了,有的封端有的不峰,还有很多类型的,看情况了
84楼2012-05-26 20:05:14
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木虫 (著名写手)

LCMS、GCMS都可以问,我都大概懂一点,哈哈
85楼2012-05-26 20:05:34
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木虫 (著名写手)

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1614200楼: Originally posted by zuihuaying at 2012-07-02 23:45:19
请问,我们要是用液相作含量测定时,刚开始我们得拿一中浓度的样品进样吧,我想问的是:这个中浓度是怎么确定的?是依据峰面积吗?要是依据峰面积,请问多大的峰面积算是中浓度的参考值;要是不是的话,那又依据什么 ...

这个要看方法学认证,分两种情况,一个是有USP收录的,照做验证一下,如果没有就开发一个,通过验证,具体我也没正经搞过,你看看CHP附录就清楚了
88楼2012-07-04 19:25:48
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木虫 (著名写手)

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1614566楼: Originally posted by lidongran at 2012-07-06 15:24:35
我做的ELSD,峰型总是拖尾,是怎么回事?用的糖柱,Mobile:Acetinotrile:Water(75:25)Flowate:1mL/min

我不太清楚,很少用到ELSD
90楼2012-07-06 19:01:23
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木虫 (著名写手)

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1621336楼: Originally posted by ly5968 at 2012-10-04 21:51:00
用液相测定药物含量和有关物质的时候,药物是用流动相溶解呢还是用药物的易溶溶剂溶解呢,不知道二者有什么区别啊??一直很费解,希望高人指点啊~~

为了避免干扰,最好用流动相溶解,如果溶解不了,可以去少量良性溶剂溶解后再用流动相稀释即可,但是要保证样品别析出来就可以了,这个哪个方法合适,需要具体问题具体分析,看情况了
92楼2012-10-05 22:04:52
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1621397楼: Originally posted by ly5968 at 2012-10-05 23:14:06
谢谢你   我刚刚接触高效液相  很多都不太明白 1.我想问下  我做黄柏中盐酸小檗碱  药根碱  巴马汀的含量测定   看很多文献了 有的是用甲醇溶解标准品  乙醇提取   有的用流动相溶解标准品用流动相提取有效成分   我 ...

这个你试试就知道了,液相本来就是实验,需要实践的,如果用梯度的,需要走空白的,只要不干扰就可以了,一般用初始流动相比例来溶解,从水相多的到水相少的,再回来,这样走梯度就可以了,呵呵,你慢慢摸索吧
94楼2012-10-06 16:47:22
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