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1楼2011-01-05 21:25:08

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Originally posted by yongxiu2008 at 2011-01-30 16:15:39:
lz液相出现倒峰，而且随着甲醇比例的增加，基线向下倾斜，是什么原因啊？

如果不影响测定是没关系的，多平衡一下流动相，把检测器的电平调一下就行了

25楼2011-01-30 17:41:50

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Originally posted by yongxiu2008 at 2011-01-30 18:47:45:

检测器只有工程师过来时才动过，我们自己没有动过啊！电平怎么调啊！觉得多平衡一会柱子，我可以尝试一下啊！还有请教您一个问题啊！安捷伦1100的液相只有紫外检测器，没有DAD检测器，可以进行波长扫描吗？

安捷伦的仪器我没用过，按常理来说如果没有DAD应该不能进行波长扫描的了，我所谓的电平是在类似于岛津20A上可以找到了，你这个条件有缓冲体系么或者有SDS么？如果有请多平衡一下哦

27楼2011-01-30 21:02:27

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Originally posted by meteord at 2011-01-31 10:27:52:

我们这边做的时候时候是直接把这个流动相做水相，然后用乙腈去慢慢兑。最后兑到0：100，就是洗柱子麻烦
是不是这样的方法最合适？还有更好的么？

这种的情况也可以水相和有机相分别配制好，放到仪器上，设置比例是1:99就行了，这样也方便的

30楼2011-01-31 11:28:34

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Originally posted by yongxiu2008 at 2011-01-31 09:31:06:

没有缓冲盐，水相只是0.1%的甲酸水溶液。

用甲酸不如冰醋酸，呵呵，0.1%的浓度蛮高的啊，呵呵

31楼2011-01-31 11:29:14

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Originally posted by yongxiu2008 at 2011-01-31 12:32:35:

那我试一下啊！液质用冰醋酸也可以，是吧？

LCMS肯定不能用冰醋酸了，呵呵，残留的本底还对仪器的伤害，千万不能用哈，LCMS里面一般用醋酸铵等挥发性的，或者甲酸等，浓度不能超过0.1%

33楼2011-01-31 15:35:43

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Originally posted by yongxiu2008 at 2011-01-31 12:32:35:

那我试一下啊！液质用冰醋酸也可以，是吧？

LCMS和LC不一样的，你最好找一个有经验的老师问问，不要乱来，我觉得LCMS比LC容易做，可选择的范围不大，一些基本的原则是要注意的，比如液氮要一直开着，还有水要用超纯水，流速一般不能超过0.5的，呵呵，抽真空必须达到指标才行，醋酸是一定不能用的，不然仪器就完蛋了，那个代价太大了，我问过工程师，流动相的比例中水相最好不要超过80%比较好，特别是用甲酸的问题，浓度不能太大了，不然有强烈的本底，不好分析了，呵呵，祝你顺利吧

34楼2011-01-31 17:01:57

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呵呵，其实我也是外行，我开这个帖子就是想大伙一起讨论讨论，一起提高，新年快乐啊！说的不对的地方，请你指正！

36楼2011-01-31 18:08:01

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Originally posted by mettyt at 2011-02-17 10:34:09:
我做原料药的有关物质时总会带入新的杂质，大伙说带入杂质有哪些可能呀？

你这个问题太大了，不知道咋回答，具体问题具体分析吧

41楼2011-02-18 11:58:44

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Originally posted by gcl5586 at 2011-02-19 01:55:35:
求助：水系膜过了有机系，膜被溶解了，也进了液相，压力很大，怎么解决啊？谢谢大家！

膜被溶解说明没有过滤到，水溶液有很大的杂质，你这个好好冲洗一下把，分段冲洗，拿水、乙腈分别冲洗

44楼2011-02-19 10:43:01

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Originally posted by sxdxsrfcy at 2011-02-24 13:18:08:
请教，我的流动相里加了醋酸铵（甲醇-0.5%醋酸铵溶液），冲柱子的时候怎么冲呢？需要先用一定比例的甲醇-水冲后再换甲醇冲吗？

个人认为最后不要用纯水冲柱子，不太好，我的习惯是10%的甲醇冲洗2个小时再换90%的甲醇冲洗2个小时，这个一般设好方法，让仪器自动走就行了，不用管

47楼2011-02-24 13:23:33