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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】重金求助吸水性树脂合成问题
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xinsijun

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重金求助吸水性树脂合成问题

在做一点吸水性树脂的合成，普通的体系（丙烯酸、丙烯酰胺和N,N--亚甲基双丙烯酰胺），悬浮剂选的十八烷基磷酸酯盐（浓度为单体含量的1.5%），环己烷和水的比例为3：1，合成得到了吸水性树脂。但是有几个问题：1，悬浮液不稳定，将水溶液滴加到环己烷中后，搅拌30min，停止搅拌会分层；聚合完成后，有凝胶颗粒析出（这种现象是否正常？）；2，聚合物处理后，在显微镜下观察，是球形颗粒，但是颗粒聚集在一起，并不是分散的独立小圆球，不解！需要得到分散良好的球形颗粒，不知道问题出在哪里？怎么解决？3，吸水后，凝胶软趴趴的，似乎强度很不好，跟国外的产品有差距，这个是不是可以通过调节交联剂的含量解决？
个人认为，第一和第二个问题可能是悬浮的体系没有解决好，不知道是否正确？能帮助解决问题的回答，重金答谢！不吝赐教！欢迎讨论！


另外有一个关于悬浮剂含量的问题，假设环己烷和水的比例为3：1（30g环己烷、10g水），单体在水中的浓度是30%。那么悬浮剂的含量应该在什么范围内呢？文献中的报道有一些比较矛盾，有说1-5wt%（相对于环己烷的质量），另外还有说相对于单体质量5%。不知道应该是哪个？
乳液聚合时，乳化剂一般是单体质量的5%左右，但是反相悬浮聚合的参照物应该是什么呢？到底是环己烷的质量，还是水的质量，或者是单体的质量？求解答！

[ Last edited by xinsijun on 2011-1-6 at 15:52 ]
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1楼 2011-01-05 15:12:56
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 17:47:54
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:59:20
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 07:59:50
悬浮聚合，一般停止搅拌都会分层的，就是不断搅拌还有暴聚的。
原料方面不要光盯着丙烯酸/丙烯酰胺，用马来酸酐、某些PEGMA都能提高凝胶强度。事实上，我们的高吸水树脂根本不需要那么高倍数，你1800我2000，真吸生理盐水时没什么差别。
如果真要吸NaCl水溶液，丙烯酸类更要少用。
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4楼2011-01-05 16:49:14
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zyschao

铁杆木虫 (正式写手)
★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 15:42:05
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:58:35
1.悬浮液不稳定有多个原因，首先是油水比，二是表面活性剂，三十转速，一般这三个要一起考虑
2.和第一个一样的原因
3强度不够的的原因主要是交联剂用量和丙烯酸与丙烯酰胺的比例，当然交联剂多了吸水能力会大幅下降！
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2楼2011-01-05 15:41:28
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药仙儿

木虫 (正式写手)
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:59:02
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 07:59:38
请问你需要多大的强度？可以试着改变下交联剂的种类
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3楼2011-01-05 15:48:11
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xinsijun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-01-05 16:49:14:
悬浮聚合，一般停止搅拌都会分层的，就是不断搅拌还有暴聚的。
原料方面不要光盯着丙烯酸/丙烯酰胺，用马来酸酐、某些PEGMA都能提高凝胶强度。事实上，我们的高吸水树脂根本不需要那么高倍数，你1800我2000，真吸 ...

我对吸水率要求也不高，现在手头有国外的样品，圆形颗粒分散的很好。因为以前没有做过悬浮聚合，不知道什么样的聚合是成功的。你确定，一个成功的悬浮聚合停止搅拌也会分层？就像我上面说的，聚合结束后，凝胶析出是一个正常的现象？因为我觉得，如果是一个成功的聚合，是不是应该是聚合物凝胶悬浮在体系中稳定存在？就像乳液聚合。
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5楼2011-01-05 18:02:41
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-06 14:28:48
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:01
悬浮聚合在聚合前期和中期，停止搅拌当然分层了。聚合后期，则粒子已经固化，至少不呈液态，所以不会分层。这是高分子化学书里都明确说了的。
对于反向悬浮，在聚合后期，水已经被树脂充分吸收，已经不是单体溶解于水了，而是水溶解于交联聚丙烯酸微粒中，显然也不会分层。
引用回帖:
Originally posted by xinsijun at 2011-01-05 18:02:41:

我对吸水率要求也不高，现在手头有国外的样品，圆形颗粒分散的很好。因为以前没有做过悬浮聚合，不知道什么样的聚合是成功的。你确定，一个成功的悬浮聚合停止搅拌也会分层？就像我上面说的，聚合结束后，凝 ...

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6楼2011-01-05 18:56:53
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-06 14:29:00
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:06
凝胶析出很正常，正相悬浮聚合结束后，搅拌棒上都沾有很多产物。
引用回帖:
Originally posted by xinsijun at 2011-01-05 18:02:41:

我对吸水率要求也不高，现在手头有国外的样品，圆形颗粒分散的很好。因为以前没有做过悬浮聚合，不知道什么样的聚合是成功的。你确定，一个成功的悬浮聚合停止搅拌也会分层？就像我上面说的，聚合结束后，凝 ...

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7楼2011-01-05 18:58:15
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zyschao

铁杆木虫 (正式写手)
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-06 14:30:42
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:28
是反相悬浮聚合！不是悬浮聚合，当然我可以明确的告诉你，你得到的样品已经过筛了，因为悬浮聚合得到的颗粒不可能完全一样大，我实验室现在有一个在做悬浮聚合，我以前做的就是你的这个，原料都一样（我做的不是很好）……你也可以做成凝胶，然后干燥，再粉碎啊这样就省下环己烷了。这个颗粒大小主要是和油水比和转速决定的，表面活性剂的量可以定住然后改变另外两种，或者直接做正交试验（很麻烦）你的要求是什么？就要做的和样品一样吗？还是只要吸水量一样？吸水还是盐水因素很多主要和非离子亲水基的数量有关……
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8楼2011-01-05 20:05:01
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)
xinsijun(金币+1):我在仔细的做一做条件实验，谢谢 2011-01-06 14:30:17
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:24
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:30
引用回帖:
Originally posted by xinsijun at 2011-01-05 15:12:56:
在做一点吸水性树脂的合成，普通的体系（丙烯酸、丙烯酰胺和N,N--亚甲基双丙烯酰胺），悬浮剂选的十八烷基磷酸酯盐（浓度为单体含量的1.5%），环己烷和水的比例为3：1，合成得到了吸水性树脂。但是有几个问题：1， ...

你这个问题太多了 但是主要问题是悬浮液的问题 悬浮剂选择和搅拌效果不好
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9楼2011-01-05 20:12:40
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xinsijun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-01-05 18:56:53:
悬浮聚合在聚合前期和中期，停止搅拌当然分层了。聚合后期，则粒子已经固化，至少不呈液态，所以不会分层。这是高分子化学书里都明确说了的。
对于反向悬浮，在聚合后期，水已经被树脂充分吸收，已经不是单体溶解 ...

有一个问题潘祖仁的《高分子化学》上有提到停止搅拌就会聚集，但是好像是没有加入悬浮剂的情况下，我的问题是，如果加入完美的悬浮剂，是不是搅拌后（聚合前）就不应该存在分层的现象？
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10楼2011-01-06 14:41:38
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xinsijun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xinsijun at 2011-01-05 15:12:56:
在做一点吸水性树脂的合成，普通的体系（丙烯酸、丙烯酰胺和N,N--亚甲基双丙烯酰胺），悬浮剂选的十八烷基磷酸酯盐（浓度为单体含量的1.5%），环己烷和水的比例为3：1，合成得到了吸水性树脂。但是有几个问题：1， ...

另外有一个关于悬浮剂含量的问题，假设环己烷和水的比例为3：1（30g环己烷、10g水），单体在水中的浓度是30%。那么悬浮剂的含量应该在什么范围内呢？文献中的报道有一些比较矛盾，有说1-5wt%（相对于环己烷的质量），另外还有说相对于单体质量5%。不知道应该是哪个？
乳液聚合时，乳化剂一般是单体质量的5%左右，但是反相悬浮聚合的参照物应该是什么呢？到底是环己烷的质量，还是水的质量，或者是单体的质量？求解答！
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11楼2011-01-06 15:51:09
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-07 16:25:24
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:48
世界上没有这样的悬浮剂。除非你疯狂、拼命、不计代价地加入大量的表面活性剂，结果就是使它从悬浮聚合转变为乳液聚合，从而达到即使停止搅拌也能在一段时间内不分层的效果。
引用回帖:
Originally posted by xinsijun at 2011-01-06 14:41:38:



有一个问题潘祖仁的《高分子化学》上有提到停止搅拌就会聚集，但是好像是没有加入悬浮剂的情况下，我的问题是，如果加入完美的悬浮剂，是不是搅拌后（聚合前）就不应该存在分层的现象？

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12楼2011-01-07 10:25:20
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