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xinsijun

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】重金求助吸水性树脂合成问题

在做一点吸水性树脂的合成，普通的体系（丙烯酸、丙烯酰胺和N,N--亚甲基双丙烯酰胺），悬浮剂选的十八烷基磷酸酯盐（浓度为单体含量的1.5%），环己烷和水的比例为3：1，合成得到了吸水性树脂。但是有几个问题：1，悬浮液不稳定，将水溶液滴加到环己烷中后，搅拌30min，停止搅拌会分层；聚合完成后，有凝胶颗粒析出（这种现象是否正常？）；2，聚合物处理后，在显微镜下观察，是球形颗粒，但是颗粒聚集在一起，并不是分散的独立小圆球，不解！需要得到分散良好的球形颗粒，不知道问题出在哪里？怎么解决？3，吸水后，凝胶软趴趴的，似乎强度很不好，跟国外的产品有差距，这个是不是可以通过调节交联剂的含量解决？
个人认为，第一和第二个问题可能是悬浮的体系没有解决好，不知道是否正确？能帮助解决问题的回答，重金答谢！不吝赐教！欢迎讨论！

另外有一个关于悬浮剂含量的问题，假设环己烷和水的比例为3：1（30g环己烷、10g水），单体在水中的浓度是30%。那么悬浮剂的含量应该在什么范围内呢？文献中的报道有一些比较矛盾，有说1-5wt%（相对于环己烷的质量），另外还有说相对于单体质量5%。不知道应该是哪个？
乳液聚合时，乳化剂一般是单体质量的5%左右，但是反相悬浮聚合的参照物应该是什么呢？到底是环己烷的质量，还是水的质量，或者是单体的质量？求解答！

[ Last edited by xinsijun on 2011-1-6 at 15:52 ]

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1楼 2011-01-05 15:12:56

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zhai_gq

新虫 (正式写手)

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xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-06 14:28:48
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:01

悬浮聚合在聚合前期和中期，停止搅拌当然分层了。聚合后期，则粒子已经固化，至少不呈液态，所以不会分层。这是高分子化学书里都明确说了的。
对于反向悬浮，在聚合后期，水已经被树脂充分吸收，已经不是单体溶解于水了，而是水溶解于交联聚丙烯酸微粒中，显然也不会分层。

引用回帖:

Originally posted by xinsijun at 2011-01-05 18:02:41:

我对吸水率要求也不高，现在手头有国外的样品，圆形颗粒分散的很好。因为以前没有做过悬浮聚合，不知道什么样的聚合是成功的。你确定，一个成功的悬浮聚合停止搅拌也会分层？就像我上面说的，聚合结束后，凝 ...