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xinsijun

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】重金求助吸水性树脂合成问题

在做一点吸水性树脂的合成,普通的体系(丙烯酸、丙烯酰胺和N,N--亚甲基双丙烯酰胺),悬浮剂选的十八烷基磷酸酯盐(浓度为单体含量的1.5%),环己烷和水的比例为3:1,合成得到了吸水性树脂。但是有几个问题:1,悬浮液不稳定,将水溶液滴加到环己烷中后,搅拌30min,停止搅拌会分层;聚合完成后,有凝胶颗粒析出(这种现象是否正常?);2,聚合物处理后,在显微镜下观察,是球形颗粒,但是颗粒聚集在一起,并不是分散的独立小圆球,不解!需要得到分散良好的球形颗粒,不知道问题出在哪里?怎么解决?3,吸水后,凝胶软趴趴的,似乎强度很不好,跟国外的产品有差距,这个是不是可以通过调节交联剂的含量解决?
个人认为,第一和第二个问题可能是悬浮的体系没有解决好,不知道是否正确?能帮助解决问题的回答,重金答谢!不吝赐教!欢迎讨论!


另外有一个关于悬浮剂含量的问题,假设环己烷和水的比例为3:1(30g环己烷、10g水),单体在水中的浓度是30%。那么悬浮剂的含量应该在什么范围内呢?文献中的报道有一些比较矛盾,有说1-5wt%(相对于环己烷的质量),另外还有说相对于单体质量5%。不知道应该是哪个?
乳液聚合时,乳化剂一般是单体质量的5%左右,但是反相悬浮聚合的参照物应该是什么呢?到底是环己烷的质量,还是水的质量,或者是单体的质量?求解答!

[ Last edited by xinsijun on 2011-1-6 at 15:52 ]
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zyschao

铁杆木虫 (正式写手)


xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-06 14:30:42
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 08:00:28
是反相悬浮聚合!不是悬浮聚合,当然我可以明确的告诉你,你得到的样品已经过筛了,因为悬浮聚合得到的颗粒不可能完全一样大,我实验室现在有一个在做悬浮聚合,我以前做的就是你的这个,原料都一样(我做的不是很好)……你也可以做成凝胶,然后干燥,再粉碎啊这样就省下环己烷了。这个颗粒大小主要是和油水比和转速决定的,表面活性剂的量可以定住然后改变另外两种,或者直接做正交试验(很麻烦)你的要求是什么?就要做的和样品一样吗?还是只要吸水量一样?吸水还是盐水因素很多主要和非离子亲水基的数量有关……
8楼2011-01-05 20:05:01
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zyschao

铁杆木虫 (正式写手)


★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 15:42:05
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:58:35
1.悬浮液不稳定有多个原因,首先是油水比,二是表面活性剂,三十转速,一般这三个要一起考虑
2.和第一个一样的原因
3强度不够的的原因主要是交联剂用量和丙烯酸与丙烯酰胺的比例,当然交联剂多了吸水能力会大幅下降!
2楼2011-01-05 15:41:28
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药仙儿

木虫 (正式写手)


xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:59:02
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 07:59:38
请问你需要多大的强度?可以试着改变下交联剂的种类
3楼2011-01-05 15:48:11
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zhai_gq

新虫 (正式写手)


★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 17:47:54
xinsijun(金币+1):谢谢 2011-01-05 17:59:20
xinsijun(金币+1): 2011-04-27 07:59:50
悬浮聚合,一般停止搅拌都会分层的,就是不断搅拌还有暴聚的。
原料方面不要光盯着丙烯酸/丙烯酰胺,用马来酸酐、某些PEGMA都能提高凝胶强度。事实上,我们的高吸水树脂根本不需要那么高倍数,你1800我2000,真吸生理盐水时没什么差别。
如果真要吸NaCl水溶液,丙烯酸类更要少用。
4楼2011-01-05 16:49:14
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