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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了已有28人参与

求助：我现在用的流动相是0.025mol/L乙酸铵（用冰醋酸调PH到3.8）-甲醇（95:5），第一根新柱子就进了一个样，之后用5%甲醇1.0流速冲洗了大半天，柱压居高不下，还越冲越高，再用纯甲醇0.2流速冲了一晚上，也是柱压越冲越高，反过来0.2流速又冲了五个小时，再正过来起始柱压低了，但还是慢慢往上升，然后又升到老高。然后又换了根新柱子，进了三个样，用完用5%甲醇冲洗压力明显比使用前增高3-5MPa，也是很缓慢的上升，这次上升比第一根柱子慢的多，可还是上升趋势，换甲醇也一样，不知道怎么回事，求大家帮帮忙，找不到原因实验都不敢做了。
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1楼2011-01-04 20:09:21
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fannis

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by luxin6222 at 2011-01-10 21:06:39
1.什么柱子？这个很重要！
2.样品溶剂与流动相是否互溶？
你用的盐浓度肯定不至于伤害柱子，一般盐浓度上限是100mmol。与有机相替换时用含10%有机相过渡一下就没问题了。

我平时跑液相的时候，用乙腈过度到水，然后过度到乙酸铵，我记得乙酸铵的盐浓度用的是0.1M的，这个是不是对柱子影响很大，柱子是C18亲水柱，一般实验室一年要换好几根柱子的。。。我因为刚来实验室还没有一年，到底是这个样品就是很费柱子还是我们操作不当呢
赞一下 回复此楼
爱生活爱媳妇儿~
39楼2013-04-13 15:18:33
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:01:52
我的经验是做含盐的流动性，冲柱子时一定先用水含量较高的溶剂冲洗，如10%甲醇或乙腈
赞一下(2人) 回复此楼
Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2011-01-05 00:13:52
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leilongli

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:11
试一试，进空白后是什么结果，如正常那就说明是样品的问题，流动相不适合此样品
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-01-05 09:03:46
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:18
我感觉是盐浓度高造成的，很容易析出，柱子当然要废了，本实验室很少会超过15mmol/L
赞一下(3人) 回复此楼
再想哭，也要微笑着说一句：你大爷的。
4楼2011-01-05 12:48:31
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