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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高,已经第二根新柱子了已有28人参与

求助:我现在用的流动相是0.025mol/L乙酸铵(用冰醋酸调PH到3.8)-甲醇(95:5),第一根新柱子就进了一个样,之后用5%甲醇1.0流速冲洗了大半天,柱压居高不下,还越冲越高,再用纯甲醇0.2流速冲了一晚上,也是柱压越冲越高,反过来0.2流速又冲了五个小时,再正过来起始柱压低了,但还是慢慢往上升,然后又升到老高。然后又换了根新柱子,进了三个样,用完用5%甲醇冲洗压力明显比使用前增高3-5MPa,也是很缓慢的上升,这次上升比第一根柱子慢的多,可还是上升趋势,换甲醇也一样,不知道怎么回事,求大家帮帮忙,找不到原因实验都不敢做了。
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fannis

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by jiachenzhong at 2011-01-09 09:01:03
肯定是盐浓度高引起的,我也碰到过这种情况,要用水大量清洗,洗上一星期以上

确定?我洗了几天感觉都没有什么用,压力还是很高
爱生活爱媳妇儿~
38楼2013-04-13 15:12:35
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fannis

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by luxin6222 at 2011-01-10 21:06:39
1.什么柱子?这个很重要!
2.样品溶剂与流动相是否互溶?
你用的盐浓度肯定不至于伤害柱子,一般盐浓度上限是100mmol。与有机相替换时用含10%有机相过渡一下就没问题了。

我平时跑液相的时候,用乙腈过度到水,然后过度到乙酸铵,我记得乙酸铵的盐浓度用的是0.1M的,这个是不是对柱子影响很大,柱子是C18亲水柱,一般实验室一年要换好几根柱子的。。。我因为刚来实验室还没有一年,到底是这个样品就是很费柱子还是我们操作不当呢
爱生活爱媳妇儿~
39楼2013-04-13 15:18:33
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