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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了 已有28人参与

求助：我现在用的流动相是0.025mol/L乙酸铵（用冰醋酸调PH到3.8）-甲醇（95:5），第一根新柱子就进了一个样，之后用5%甲醇1.0流速冲洗了大半天，柱压居高不下，还越冲越高，再用纯甲醇0.2流速冲了一晚上，也是柱压越冲越高，反过来0.2流速又冲了五个小时，再正过来起始柱压低了，但还是慢慢往上升，然后又升到老高。然后又换了根新柱子，进了三个样，用完用5%甲醇冲洗压力明显比使用前增高3-5MPa，也是很缓慢的上升，这次上升比第一根柱子慢的多，可还是上升趋势，换甲醇也一样，不知道怎么回事，求大家帮帮忙，找不到原因实验都不敢做了。
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1楼 2011-01-04 20:09:21
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clm4991275

金虫 (正式写手)
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zhychen2008(金币+2):感谢交流应助 2011-01-06 23:21:56
1.样品不干净，进样前应该过膜
2.进含盐流动相时应该先用含水高的流动相置换甲醇流动相，用完后用含水高的流动相先洗盐，再换甲醇
3.柱压高不一定是柱子的问题，要分段查，去掉柱后管子，柱压没有下降，就把柱子拿下了，柱压还没下降，就把柱前的管子从色谱上取下来，如果还没下降，说明过滤阀堵住了
4.把柱子在安装之前用纯净水高速冲洗一下柱头
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13楼2011-01-06 12:25:51
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普通回帖

zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:01:52
我的经验是做含盐的流动性，冲柱子时一定先用水含量较高的溶剂冲洗，如10%甲醇或乙腈
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Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2011-01-05 00:13:52
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leilongli

银虫 (初入文坛)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:11
试一试，进空白后是什么结果，如正常那就说明是样品的问题，流动相不适合此样品
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3楼2011-01-05 09:03:46
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:18
我感觉是盐浓度高造成的，很容易析出，柱子当然要废了，本实验室很少会超过15mmol/L
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再想哭，也要微笑着说一句：你大爷的。
4楼2011-01-05 12:48:31
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小关

铁虫 (小有名气)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:25
用新柱子之前，要把柱子里的液体置换出来
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5楼2011-01-05 16:44:46
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cpuyxj at 2011-01-05 12:48:31:
我感觉是盐浓度高造成的，很容易析出，柱子当然要废了，本实验室很少会超过15mmol/L

只是国内外所有标准都一样，国际、英国、美国、国内标准都是这个流动相
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6楼2011-01-05 19:40:12
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 小关 at 2011-01-05 16:44:46:
用新柱子之前，要把柱子里的液体置换出来

用新柱子之前都用0.2的流速冲了一晚上
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7楼2011-01-05 19:40:58
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小关

铁虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1):给个红包，谢谢交流 2011-01-06 23:15:20
引用回帖:
Originally posted by Astrid_vj at 2011-01-05 19:40:58:

用新柱子之前都用0.2的流速冲了一晚上

是新柱的话那你没有必要用低流速冲一个晚上。不知道你用的是什么液相，如果是安捷伦的话那可能是白色滤芯脏了，
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8楼2011-01-06 08:43:30
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liuquan7180

木虫 (知名作家)
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zhychen2008(金币+1):给个红包，谢谢交流 2011-01-06 23:15:30
盐浓度也不算太高啊 还能接受的范围应该
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9楼2011-01-06 08:59:58
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tianzenmele

至尊木虫 (正式写手)
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koria0727(金币+1):谢谢参与。 2011-01-06 09:05:50
zhychen2008(金币+1):给个红包，谢谢交流 2011-01-06 23:15:47
我感觉是用盐溶液做流动相，且盐浓度过高造成的。
我建议每次使用完之后，尽量先用水含量较高的溶剂冲洗，先把盐冲下来；再用甲醇高的冲。这样可能会好些。
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10楼2011-01-06 09:05:11
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