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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了
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tianzenmele

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):谢谢参与。 2011-01-06 09:37:25
建议看看这个帖子的资料，可能对楼主有帮助。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2748518
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11楼2011-01-06 09:08:52
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lict963

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):谢谢参与。 2011-01-06 10:57:07
可能的原因：
1：样品未高速离心、通过微孔滤膜
2：迫解阈前的白色滤芯太脏，换一个试试
3：分段查找原因，柱前、柱后，即流动相经过柱子而后面断开，或流动相不经过柱子，看看压力的情况
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12楼2011-01-06 10:36:21
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clm4991275

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+2):感谢交流应助 2011-01-06 23:21:56
1.样品不干净，进样前应该过膜
2.进含盐流动相时应该先用含水高的流动相置换甲醇流动相，用完后用含水高的流动相先洗盐，再换甲醇
3.柱压高不一定是柱子的问题，要分段查，去掉柱后管子，柱压没有下降，就把柱子拿下了，柱压还没下降，就把柱前的管子从色谱上取下来，如果还没下降，说明过滤阀堵住了
4.把柱子在安装之前用纯净水高速冲洗一下柱头
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13楼2011-01-06 12:25:51
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hanklu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1):给个红包，谢谢交流 2011-01-06 23:22:07
柱子的类型？
实验是按国外药典标准做的？实验条件与标准一致？
其他的，与12楼13楼观点一致。
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14楼2011-01-06 17:09:23
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wzw-502A

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得是堵塞色谱柱了，可能是楼主的进样样品里面盐浓度较大，导致后面用有机相冲洗的时候盐析出了。
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进步止于懈怠！
15楼2011-01-06 23:32:18
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zhongcm

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柱子的温度是多少?
冬天柱子要放到箱子里, 恒温
温度低了可能析出盐堵赛柱子
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AAA
16楼2011-01-07 00:15:58
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhongcm at 2011-01-07 00:15:58:
柱子的温度是多少?
冬天柱子要放到箱子里, 恒温
温度低了可能析出盐堵赛柱子

柱温35度，实验室也有暖气
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17楼2011-01-07 22:43:42
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wzw-502A at 2011-01-06 23:32:18:
我觉得是堵塞色谱柱了，可能是楼主的进样样品里面盐浓度较大，导致后面用有机相冲洗的时候盐析出了。

但你说也用5%甲醇冲了好久啊
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18楼2011-01-07 22:44:37
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hanklu at 2011-01-06 17:09:23:
柱子的类型？
实验是按国外药典标准做的？实验条件与标准一致？
其他的，与12楼13楼观点一致。

试验条件都一致的
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19楼2011-01-07 22:45:10
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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lict963 at 2011-01-06 10:36:21:
可能的原因：
1：样品未高速离心、通过微孔滤膜
2：迫解阈前的白色滤芯太脏，换一个试试
3：分段查找原因，柱前、柱后，即流动相经过柱子而后面断开，或流动相不经过柱子，看看压力的情况

样品都过滤过了，也确定是柱子的压力
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20楼2011-01-07 22:46:50
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