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Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

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虫号: 587281
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性别: MM
专业: 药物分析

[交流] 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高，已经第二根新柱子了已有28人参与

求助：我现在用的流动相是0.025mol/L乙酸铵（用冰醋酸调PH到3.8）-甲醇（95:5），第一根新柱子就进了一个样，之后用5%甲醇1.0流速冲洗了大半天，柱压居高不下，还越冲越高，再用纯甲醇0.2流速冲了一晚上，也是柱压越冲越高，反过来0.2流速又冲了五个小时，再正过来起始柱压低了，但还是慢慢往上升，然后又升到老高。然后又换了根新柱子，进了三个样，用完用5%甲醇冲洗压力明显比使用前增高3-5MPa，也是很缓慢的上升，这次上升比第一根柱子慢的多，可还是上升趋势，换甲醇也一样，不知道怎么回事，求大家帮帮忙，找不到原因实验都不敢做了。

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1楼2011-01-04 20:09:21

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clm4991275

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 383683
注册: 2007-05-26
性别: MM
专业: 分析化学

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+2):感谢交流应助 2011-01-06 23:21:56

1.样品不干净，进样前应该过膜
2.进含盐流动相时应该先用含水高的流动相置换甲醇流动相，用完后用含水高的流动相先洗盐，再换甲醇
3.柱压高不一定是柱子的问题，要分段查，去掉柱后管子，柱压没有下降，就把柱子拿下了，柱压还没下降，就把柱前的管子从色谱上取下来，如果还没下降，说明过滤阀堵住了
4.把柱子在安装之前用纯净水高速冲洗一下柱头