24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3383  |  回复: 39

Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】高效液相新柱子用流动相后柱压升高,已经第二根新柱子了 已有28人参与

求助:我现在用的流动相是0.025mol/L乙酸铵(用冰醋酸调PH到3.8)-甲醇(95:5),第一根新柱子就进了一个样,之后用5%甲醇1.0流速冲洗了大半天,柱压居高不下,还越冲越高,再用纯甲醇0.2流速冲了一晚上,也是柱压越冲越高,反过来0.2流速又冲了五个小时,再正过来起始柱压低了,但还是慢慢往上升,然后又升到老高。然后又换了根新柱子,进了三个样,用完用5%甲醇冲洗压力明显比使用前增高3-5MPa,也是很缓慢的上升,这次上升比第一根柱子慢的多,可还是上升趋势,换甲醇也一样,不知道怎么回事,求大家帮帮忙,找不到原因实验都不敢做了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

clm4991275

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+2):感谢交流应助 2011-01-06 23:21:56
1.样品不干净,进样前应该过膜
2.进含盐流动相时应该先用含水高的流动相置换甲醇流动相,用完后用含水高的流动相先洗盐,再换甲醇
3.柱压高不一定是柱子的问题,要分段查,去掉柱后管子,柱压没有下降,就把柱子拿下了,柱压还没下降,就把柱前的管子从色谱上取下来,如果还没下降,说明过滤阀堵住了
4.把柱子在安装之前用纯净水高速冲洗一下柱头
13楼2011-01-06 12:25:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:01:52
我的经验是做含盐的流动性,冲柱子时一定先用水含量较高的溶剂冲洗,如10%甲醇或乙腈
Yesterday.Today,Tomorrow!
2楼2011-01-05 00:13:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leilongli

银虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:11
试一试,进空白后是什么结果,如正常那就说明是样品的问题,流动相不适合此样品
3楼2011-01-05 09:03:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuyxj

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:18
我感觉是盐浓度高造成的,很容易析出,柱子当然要废了,本实验室很少会超过15mmol/L
再想哭,也要微笑着说一句:你大爷的。
4楼2011-01-05 12:48:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小关

铁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢参与 2011-01-05 18:02:25
用新柱子之前,要把柱子里的液体置换出来
5楼2011-01-05 16:44:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cpuyxj at 2011-01-05 12:48:31:
我感觉是盐浓度高造成的,很容易析出,柱子当然要废了,本实验室很少会超过15mmol/L

只是国内外所有标准都一样,国际、英国、美国、国内标准都是这个流动相
6楼2011-01-05 19:40:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Astrid_vj

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 小关 at 2011-01-05 16:44:46:
用新柱子之前,要把柱子里的液体置换出来

用新柱子之前都用0.2的流速冲了一晚上
7楼2011-01-05 19:40:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小关

铁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1):给个红包,谢谢交流 2011-01-06 23:15:20
引用回帖:
Originally posted by Astrid_vj at 2011-01-05 19:40:58:

用新柱子之前都用0.2的流速冲了一晚上

是新柱的话那你没有必要用低流速冲一个晚上。不知道你用的是什么液相,如果是安捷伦的话那可能是白色滤芯脏了,
8楼2011-01-06 08:43:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuquan7180

木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1):给个红包,谢谢交流 2011-01-06 23:15:30
盐浓度也不算太高啊 还能接受的范围应该
9楼2011-01-06 08:59:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianzenmele

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):谢谢参与。 2011-01-06 09:05:50
zhychen2008(金币+1):给个红包,谢谢交流 2011-01-06 23:15:47
我感觉是用盐溶液做流动相,且盐浓度过高造成的。
我建议每次使用完之后,尽量先用水含量较高的溶剂冲洗,先把盐冲下来;再用甲醇高的冲。这样可能会好些。
10楼2011-01-06 09:05:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Astrid_vj 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿2110,化学学硕310分,本科重点双非求调剂 +13 努力奋斗112 2026-04-08 13/650 2026-04-09 00:27 by Evan_Liu
[考研] 求调剂 +13 柒luck 2026-04-07 13/650 2026-04-08 22:46 by 猪会飞
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +3 拾柒12。 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:25 by laoshidan
[考研] 280求调剂 +9 李rien 2026-04-04 9/450 2026-04-08 13:20 by lijunpoly
[考研] 275 求调剂 +8 Lei812514 2026-04-07 8/400 2026-04-08 12:46 by chemisry
[考研] 287求调剂 +10 Fnhc 2026-04-07 16/800 2026-04-08 10:07 by xingguangj
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-04-06 17/850 2026-04-08 09:05 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿北京2,材料与化工308求调剂 +16 熊二想上岸 2026-04-04 17/850 2026-04-07 14:58 by BruceLiu320
[考研] 080500求调剂 +12 黄宇博 2026-04-06 12/600 2026-04-07 12:41 by upczlm1989
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 09:25 by 小黑不怕难
[考研] 华南理工0703化学,总分336求调剂 +10 手机用户 2026-04-03 11/550 2026-04-06 22:20 by michael2011
[考研] 化学357分,考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 323求调剂 +8 李佳乐1 2026-04-04 8/400 2026-04-04 22:26 by hemengdong
[考研] 333求调剂 +12 wfh030413@ 2026-04-03 13/650 2026-04-04 21:02 by jj987
[考研] 调剂 +4 是可乐不是可乐 2026-04-04 4/200 2026-04-04 19:41 by 唐沐儿
[考研] 309求调剂 +4 快乐的小白鸽 2026-04-04 5/250 2026-04-04 15:55 by cql1109
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 317分 一志愿江南大学 化学工程学硕 求调剂 +6 YinTai 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:30 by 无际的草原
[考研] 0705理学294求调剂 +3 成果成果cg5 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:04 by simons1972
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:28 by jiouuu
信息提示
请填处理意见